溶胶凝胶法中孔炭材料的制备及其吸附性能研究

摘要

活性炭广泛应用于食品、卫生、催化及吸附分离等领域。然而传统的活性炭以微孔为主，中孔含量很低，对于大分子物质吸附分离、电容器材料以及催化剂载体等方面的应用，要求活性炭具有较高的中孔含量和较为集中的孔径分布。利用硅源与碳源混合，通过溶胶凝胶过程，是一种制备高比表面积、孔径集中的中孔炭材料的有效方法。 首先以正硅酸乙酯(TEOS)为模板硅源，详细考察了糠醇、蔗糖、葡萄糖、淀粉、β-环状糊精等不同碳源对所得的中孔炭材料孔隙结构的影响。从低温氮等温吸脱附结果可知，以蔗糖和β-环状糊精所得的炭材料孔径分布较为集中，因为蔗糖的的水溶解性较好，且价格低廉，因此选用蔗糖为碳源。 其次以TEOS为模板硅源，蔗糖为碳源来定向制备了具有可控结构的中孔炭材料(ZCT炭)，以TEOS：H<,2>O：EtOH=1：4.39：6.88为基准制备条件制备中孔炭材料，通过单独改变影响因素考察了TEOS量、H<,2>O量、pH、凝胶化温度、炭化温度对ZCT炭材料性能的影响，从低温N2等温吸脱附测试结果可知，TEOS(15ml)，，蔗糖(3g)，H<,2>O(7.5ml)，HCl(3.0m)、凝胶化温度为80℃和炭化温度为850℃下制备的ZCT炭具有较高的比表面积和发达的孔隙结构。在此较佳条件的基础上以商业硅溶胶为模板硅源，蔗糖为碳源来制备中孔炭材料。 另外又考察了添加表面活性剂、疏水剂、控制干燥的化学助剂等对中孔炭材料的孔隙结构的影响。 最后选用上述试验所制得的比表面积较大，孔径分布较为集中的ZCT炭材料，对甲醛静态吸附和亚甲基蓝溶液动态吸附实验。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：主要符号表

声明

第1章前言

1.1原料

1.2物理活化法和化学活化法

1.3中孔炭材料的制备方法

1.3.1催化法

1.3.2界面活化炭化法

1.3.3合聚合物炭化法

1.3.4有机凝胶炭化法

1.3.5模板炭化法

1.4中孔炭的应用

1.4.1吸附性能

1.4.2催化剂

1.4.3催化剂载体

1.4.4电极电容器

1.5本课题的提出、意义和研究内容

第2章实验方法与数据处理

2.1引言

2.2实验

2.2.1实验工艺过程

2.2.2常用仪器及设备

2.2.3实验原料

2.2.4中孔模板剂(聚合物)的制备

2.2.5样品的干燥

2.2.6样品的炭化和酸洗

2.3本实验所做样品及其编号

2.3.1工艺条件对ZCT炭材料的影响

2.3.2表面活性剂的影响

2.3.3疏水剂的影响

2.3.4 DMF的影响

2.3.5丙三醇的影响

2.3.6乙二醇的影响

2.3.7草酸的影响

2.3.8硅溶胶的影响

2.4实验表征手段

2.4.1红外光谱分析

2.4.2氮吸附测试

2.4.3 X射线衍射(XRD)

2.4.4热重分析(TG)

2.4.5扫描电子显微镜(SEM)分析

第3章工艺条件对ZCT炭孔隙结构的影响

3.1 TEOS-H2O-EtOH的溶胶凝胶化学

3.2碳源对ZCT炭孔隙结构的影响

3.3 SiO2-蔗糖混合干凝胶的红外、热重及形貌分析

3.3 TEOS量对ZCT炭孔隙结构的影响

3.4 H2O量对ZCT炭孔隙结构的影响

3.5酸量对ZCT炭孔隙结构的影响

3.6凝胶化温度对ZCT炭孔隙结构的影响

3.7炭化温度对ZCT炭孔隙结构的影响

3.8 ZCT炭的形貌及X射线衍射分析

3.9结论

第4章添加剂对ZCT炭孔隙结构的影响

4.1添加表面活性剂和疏水剂对ZCT炭孔隙结构的影响

4.2添加控制干燥的化学添加剂对ZCT炭孔隙结构的影响

4.2.1添加DMF对ZCT炭孔隙结构的影响

4.2.2添加丙三醇对ZCT炭孔隙结构的影响

4.2.3添加乙二醇对ZCT炭孔隙结构的影响

4.2.4添加草酸对ZCT炭孔隙结构的影响

4.3结论

第5章以硅溶胶为模板制备ZCT炭材料的研究

5.1以商业硅溶胶为硅源制备ZCT炭材料

5.2结论

第6章ZCT炭对甲醛和亚甲基蓝溶液的吸附性能

6.1试样及其孔结构

6.2对甲醛的静态吸附实验

6.2.1试剂

6.2.2吸附试验

6.2.3结果与讨论

6.3对亚甲基蓝溶液的吸附实验

6.3.1试剂

6.3.2吸附试验

6.3.3结果与讨论

6.4结论

第7章结论

7.1论文的主要结论

7.2本论文的创新之处

7.3下一步工作研究展望

参考文献

致谢

作者简介、在学期间的研究成果