木质生物质分步液化及液化残渣的利用研究

摘要

生物质是一种环保、可再生的资源，通过液化可以转化为液态燃料或化工原料。本文以杨木粉为原料，对其进行两步溶剂液化，并利用第一步液化残渣合成了低粘度的羧甲基纤维素钠（CMC）。 （1）以杨木粉的液化率和液化残渣中纤维素的含量为考察指标，对杨木粉的第一步液化工艺条件（催化剂、液化剂、反应温度、反应压力等）进行了优化，得到杨木粉的液化率为40.8%，液化残渣中纤维素的含量为81.7%，残渣中纤维素的含量占原料木粉含量的95.9%，基本实现了第一步液化过程中纤维素未被液化，而木质素和半纤维素较高程度的液化。采用FT-IR、XRD、GC-MS对液化残渣及液化物进行了表征，得出液化残渣主要为纤维素，同时含有少量的苯环、羰基等官能团；液化过程中纤维素的结晶度基本没有发生变化，基本保持了原料木粉中纤维素的结构；液化物中含有大量的自由酚、苯酚的衍生物，和少量纤维素液化产物。 （2）以 α-纤维素作为第一步液化残渣的模型化合物，使用异辛醇作为液化剂，考察各液化工艺条件对第二步液化的影响，在最佳工艺条件下，α-纤维素的液化率为99.1%；对第一步液化残渣进行第二步液化，液化率为 96.4%。通过红外谱图分析，后者液化率略低的可能原因为第一步液化残渣中的木质素、半纤维素液化分子碎片和纤维素发生缩聚，转化成难以液化的固体残渣。通过对液化残渣的TG-DTG分析，得出经历第二步液化后，纤维素组分基本上已被全部液化。通过对液化物的GC-MS分析，第二步液化产物主要为酯、醚、杂环化合物等。 （3）用α-纤维素考察纤维素合成羧甲基纤维素钠（CMC）的工艺条件，在此条件下，用α-纤维素合成的CMC的取代度为0.38、粘度为16.9mPa·s；用第一步液化残渣提取纤维素合成的CMC取代度为0.63、粘度为24.8mPa·s。后者取代度略大，推断为第一步液化过程中液化后的木质素分子碎片连接在纤维素的羟基官能团上，这种纤维素经碱化、醚化反应后，木质素分子碎片容易被氯乙酸钠取代。

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