液相法制备氧化锡纳米材料及其锂电性能研究

摘要

氧化锡纳米材料作为宽禁带半导体材料，具备良好的稳定性、无毒性、价格低廉等优点，其巨大应用潜力以及商业、科研价值已经引起了研究人员的重视。目前氧化锡纳米材料制备方法涉及气相法、液相法、固相法，其中气相法对反应体系的设备要求较苛刻，固相法制备的氧化锡纳米材料通常颗粒尺度大、形貌不一，而液相法制备氧化锡纳米材料具备实验条件温和、制备的材料形貌规整等优点，有利于材料的大批量制备及性能评价。 本文采用液相法，对反应温度、反应时间、溶剂体系等反应条件进行探索。研究结果表明，以Sn（II）为前驱体，选用SnC2O4作为锡源在乙二醇体系中200℃晶化96 h并在500℃高温下焙烧6 h可制备出高纯度且直径在10 nm左右的氧化锡纳米颗粒。以Sn（IV）为前驱体，选用SnCl4.5H2O作为锡源在乙醇-水混合体系中200℃温度下晶化48 h，制备出由直径200 nm、长度1μm左右的氧化锡纳米棒组装形成的纳米花材料。相同实验条件下，调节反应体系的碱液浓度，可制备出氧化锡纳米颗粒、氧化锡纳米四方体以及具备四方-斜方混合晶相的氧化锡纳米核壳结构。 对所制备的氧化锡纳米花、纳米颗粒材料进行锂电性能评价，根据评价结果，该材料首次放电容量远高于氧化锡理论放电容量，但材料的循环稳定性能较差，循环 20 次后，可逆充放电容量小于200 mAh.g-1。 为提高两种结构的氧化锡纳米材料的循环稳定性，首先采用水热法，以葡萄糖作为碳源，对其进行碳修饰制备了SnO2-C复合材料。由分析结果可知，该复合材料经500℃、600℃氮气气氛下焙烧后，其纳米结构未遭到破坏并且材料的循环稳定性能大大提高，充放电20次后，比容量仍高于500 mAh.g-1。后期采用静电纺丝技术，选用N，N-二甲基甲酰胺溶剂溶解聚丙烯腈作为有机碳源，对氧化锡纳米花材料进行碳修饰。由分析结果可知，当氧化锡与PAN质量比为0.5 : 1时，氧化锡纳米花均匀分散在纳米纤维中，并且材料具备良好的循环稳定性及倍率性能。

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