女贞子炮制前后主要有效成分变化规律研究

摘要

目的：研究女贞子炮制前后主要有效成分的变化规律，优选女贞子的炮制工艺，探讨女贞子的炮制机理。 方法：在对女贞子古今炮制文献研究的基础上，对女贞子生品及不同工艺炮制品（清蒸、酒蒸、酒炖）进行比较，探讨不同炮制方法对女贞子中主要化学成分含量的影响；比较女贞子生、制品不同极性部位的薄层色谱和女贞子生、制品的高效液相指纹图谱，确定女贞子炮制后质变和量变特征成分，采用硅胶柱色谱分离、富集女贞子中含量较高且酒炖后产生明显量变的成分，用光谱法鉴定其结构；对女贞子生品和加黄酒炖制不同时间（4、8、12、16、20、24h）酒炖品中主要化学成分含量进行测定比较；以女贞子特征性水溶性药效成分和酒炖后明显增量的有效成分为指标，优选酒炖女贞子的炮制工艺；对女贞子生品、最佳工艺酒炖品及二者水煎液中主要有效成分进行比较。 结果：女贞子经不同方法炮制后，醇溶性浸出物、红景天苷和酪醇含量均有不同程度的升高，尤以红天苷含量增加显著；水浸出物的含量，清蒸品和直接置笼屉上的酒蒸品均低于生品，而置容器内酒蒸和酒炖品均高于生品；多糖含量均有不同程度的降低，而齐墩果酸和熊果酸含量变化不大。综合考虑各指标，酒炖优于酒蒸。对比女贞子生、制品的TLC、HPLC指纹图谱，发现女贞子酒炖后有2个主要成分含量明显降低，通过硅胶柱层析法对女贞子减量特征成分进行分离、纯化、鉴定，认定为特女贞苷。酒炖4h、酒炖8h、酒炖12h、酒炖16h和酒炖20h样品中单糖与低聚糖含量之和较生品增加，而酒炖24h样品中单糖与低聚糖含量之和较生品降低；多糖、特女贞苷含量分别较生品降低，红景天苷含量较生品增加；女贞子生品中5-羟甲基糠醛含量极低，而6种酒炖品中5-羟甲基糠醛含量较生品增加明显；且随着炖制时间的延长，炮制品中多糖、特女贞苷含量逐渐降低、红景天苷和5-羟甲基糠醛含量逐渐增加，尤其12h后变化趋势更显著；女贞子生品和6种酒炖品中齐墩果酸含量无明显差异。以女贞子中含量较高的水溶性特征成分特女贞苷和炮制后增量成分红景天苷含量为指标，优选酒炖女贞子工艺为：取净女贞子，加其重量20%的黄酒，不加水，闷润1h，蒸汽加热炖制10h。炖制时间是影响酒女贞子质量的主要因素。女贞子酒炖最佳工艺炮制品中齐墩果酸、红景天苷、酪醇和5-羟甲基糠醛的含量较生品依次增加14.81%、188.37%、11.11%和3110.55%，酒炖品中的特女贞苷含量较生品降低14.52%；女贞子生品中5-羟甲基糠醛含量甚微，仅有0.015%，而酒炖品中5-羟甲基糠醛含量较生品增加3110.55%。女贞子酒炖品水煎液中齐墩果酸、红景天苷、酪醇、特女贞苷和5-羟甲基糠醛分别较生品水煎液增加18.58%、400.59%、188.70%、177.28%和11555.06%。女贞子酒炖品水煎液与其生品水煎液比较，各成分的增加率明显高于女贞子酒炖后各成分的增加率。 结论：不同炮制方法和酒炖时间对女贞子中主要化学成分含量均有显著的影响；女贞子酒炖后主要化学成分发生了明显的质变和量变；酒炖可使女贞子中红景天苷、酪醇、齐墩果酸含量升高，而特女贞苷、多糖含量降低；女贞子酒炖后可产生5-羟甲基糠醛：酒炖利于女贞子中有效成分的溶出。

目录

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引 言

第一部分女贞子炮制古今文献研究

1 女贞子炮制历史沿革研究

1.1古代炮制方法

1.2现代炮制方法

1.3炮制目的

1.4小结与讨论

2女贞子炮制现代研究概况

2.1女贞子化学成分研究

2.2女贞子药理作用研究

2.3炮制对女贞子化学成分的影响

2.4炮制对女贞子药理作用的影响

2.5女贞子炮制工艺研究

2.6女贞子饮片质量研究

3小结与讨论

第二部分女贞子不同工艺炮制品主要化学成分定量比较

1实验材料

1.1仪器与药品

1.2样品的制备

2方法与结果

2.1水分含量测定

2.2水溶性浸出物含量测定

2.3醇溶性浸出物含量测定

2.4多糖含量测定

2.5齐墩果酸、熊果酸含量测定

2.6红景天苷和酪醇含量测定

3小结与讨论

第三部分女贞子生、制品薄层色谱和高效液相指纹图谱比较

1材料与方法

1.1仪器与试剂

1.2样品的制备

2方法与结果

2.1薄层色谱比较

2.2高效液相指纹图谱比较

3小结与讨论

第四部分 女贞子酒炖后减量特征成分的分离与鉴定

1仪器与材料

2方法与结果

2.1提取与分离

2.2 HPLC定性

2.3纯度检测

2.4结构鉴定

2.5稳定性试验

3小结与讨论

第五部分酒炖时间对女贞子中主要化学成分含量的影响

1实验材料

1.1仪器与药品

1.2样品的制备

2方法与结果

2.1水分含量测定

2.2糖含量测定

2.3齐墩果酸含量测定

2.4红景天苷含量测定

2.5特女贞苷含量测定

2.6 5-羟甲基糠醛含量测定

3小结与讨论

第六部分酒炖女贞子炮制工艺研究

1仪器与试药

2方法与结果

2.1试验设计

2.2样品的制备

2.3水分含量测定

2.4红景天苷含量测定

2.5特女贞苷含量测定

2.6最佳炮制工艺方案的优选

2.7验证实验

3小结与讨论

第七部分女贞子生、制品及其水煎液指标成分含量比较

1材料与方法

1.1仪器与试剂

1.2样品的制备

2方法与结果

2.1水分含量测定

2.2供试品溶液的制备

2.3对照品溶液的制备

2.4齐墩果酸含量测定

2.5红景天苷和酪醇含量测定

2.6特女贞苷含量测定

2.7 5-羟甲基糠醛含量测定

3小结和讨论

结语

参考文献

致谢

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