土壤中钒全量和有效态含量分析方法研究——1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十二烷基苯磺酸钠比色法

摘要

钒是微量元素,被生物无机化学列为抗癌元素之一,了解土壤中钒的含量对于土壤化学、环境科学和生物地球化学意义重大.目前国内外对于土壤中微量钒的测定方法很多,但大多数对仪器设备要求比较高,操作复杂繁琐,分析成本价高,能够测定土壤微量钒的方法较少.
　　分光光度法因为其灵敏度高,检出限低,仪器廉价以及操作简单等优点,对于测定土壤中的微量钒具有很大的吸引力.本文通过对测定土壤钒的分析条件、干扰离子的研究以及精密度、准确度以及回收实验等,确立了该方法的可行性,建立了土壤中微量钒的测定方法,取得了令人满意的结果.在探讨了土壤中微量钒的测定方法之后还对土壤中有效态钒进行了研究,对土壤中有效态钒的提取剂、提取条件分析之后得到土壤中微量钒的最佳提取剂和提取条件,对其生物有效性研究有重要的意义.
　　最后,本文对山东典型土壤全量钒和有效态钒进行测量.通过测试数据的统计分析,并对其进行定性、定量的研究,得出山东典型土壤钒的分布特征以及相关性研究,系统地了解山东省土壤钒污染特征,并为农牧业生产利用和环境质量评价提供重要的科学依据.
　　研究结果表明:
　　1)在常温下成功地测量土壤中微量钒的新的分析方法,该方法的特点是高准确度、高精密度、高灵敏度、高选择性.检出限低,测量范围宽,在常温条件下就可以测量,操作简单易行.
　　①通过研究得到新的钒的反应体系.此体系是以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为显色剂,以表面活性剂十二烷基本磺酸钠(SDBS)为增敏剂.
　　②通过正交实验和单因素实验确立了最佳的测定条件;显色剂的浓度1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)浓度为1g·L-1,用量为3.0mL,1.5％的过氧化氢溶液0.5mL,1.0mol·L-1盐酸溶液1.0mL,8％SDBS溶液1.0mL(每加一种试剂均摇匀),用水稀释至刻度,摇匀.放置20min,用1cm比色皿,于575nm波长处,以试剂空白为参比测定有色络合物的吸光度.
　　③通过在该最佳条件下分析,此方法的标准偏差为3.4％～5.1％,加标回收率为102.1％～105.2％,线性范围为0.2～1.2μg/mL,大部分阴离子不干扰测定,对干扰阳离子Cu2+,Fe3+,可以用饱和的NaF和0.5％的柠檬酸溶液来进行掩蔽.
　　2)比较了四种提取剂对于培养后土壤中微量钒的提取效果,得出提取有效态钒的最佳提取剂是醋酸钠(NaAC),最佳提取条件:NaAC浓度c(Na AC)=2mol·L-1,土壤与提取液比值为1:10,振荡时间为120min,其提取效果是最好.
　　3)通过对山东60个典型土壤样土的重金属钒有效态与全量测定并绘制其分布图,以及其与有机质相关关系分析,褐土、潮土、棕壤的有机质含量与土壤有全量钒含量有正相关关系,而褐土与棕壤土壤有机质与土壤有效态钒含量呈现负相关,潮土有机质含量与土壤有效态钒含量呈正相关,相关系数为0.537**,0.408,0.360,-0.324*,-0.219,0.591*.置信水平达到90％.
　　4)不同土壤的有效态钒与全量有相关关系,在置信水平为90％上,褐土、潮土、棕壤中土壤全量与有效态钒的呈现正相关系他们相关系数为0.479**,0.700**,0.120.

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第1章 绪 论

1.1 选题意义

1.2 土壤中的钒

1.3 主要研究内容

1.4 技术路线见图1-1。

1.5主要创新点

第2章 微量钒测定方法研究

2.1 引言

2.2 材料与方法

2.3 结果与讨论

2.4.结论

第3章 土壤中全量钒的SDBS比色法研究

3.1引言

3.2 材料与方法

3.3 结果与讨论

3.4 结论

第4章 土壤有效态钒的化学提取方法研究

4.1 前言

4.2 材料与方法

4.3 结果与讨论

4.4结论

第5章 山东省典型土壤中钒的全量及生物有效态研究

5.1 引言

5.2 研究区的土壤概况

5.3研究方法

5.4结果与讨论

第6章 结论与展望

6.1结论

6.2 展望

攻读硕士学位期间发表的学术论文及参与的课题

参考文献

致谢