新型金纳米修饰电极的制备及其在海水铜检测分析中的应用

摘要

铜在海洋生态系统中起着重要的作用，但浓度过高也将导致海水污染，对海洋生物体具有重金属的毒性，其影响不仅取决于铜元素的总量，而且还取决于其存在形态。因此，对海水中铜形态进行快速、灵敏、准确的分析是一项有意义的工作。在众多分析方法中，电化学方法具有较高的灵敏度，而且实验操作简便，适用于现场检测分析等特点。本论文制备了两种材料修饰电极，应用于海水中铜的形态分析，主要内容如下： （1）原位合成的还原氧化石墨烯/金纳米粒子/全氟磺酸修饰的电极应用于海水中铜的形态分析 采用原位合成的方法，制备了还原氧化石墨烯/金纳米粒子/全氟磺酸复合材料修饰电极(rGO/AuNP/Nafion)，采用差分脉冲阳极溶出伏安法检测铜离子。其中，rGO可提供了更大的电极表面和更多的活性位点，加入AuNPs能够阻止石墨烯的团聚并结合加速电子的转移，Nafion作为膜基质可使rGO-AuNPs更紧密地固定在电极表面，提高电极的稳定性，并加速离子交换。用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子能谱和电化学循环伏安表征了所制备的修饰电极的物理、化学特征。在最佳的条件下，该电极对铜离子的线性范围是0.02~1 μmol/L (R2=0.998），检测限为4 nmol/L。结合前处理方法，该电极可应用到海水中电活性铜、酸溶解态铜、总铜的灵敏检测。 （2）乙二醇导向合成三维结构金纳米修饰电极应用于海水中铜的检测分析 利用乙二醇生长导向作用，在玻碳电极表面，采用一步电化学沉积制备了三维结构的金纳米，采用方波溶出伏安法对铜离子进行了检测。金纳米能够加快电子的转移速率，三维的电极结构提供了更大的比表面积和更多的高活性的结合位点。在最优实验条件下，该修饰电极对铜离子检测的线性范围为0.02~1 μmol/L (R2= 0.999），检测限为3 nmol/L。该修饰电极制备方法简单、具有良好的选择性和重现性，用同一修饰电极反复检测同浓度的铜标液100次，标准偏差为3.7%。在海水中铜的检测分析方面具有良好的应用前景。

目录

第一个书签之前