以液晶为模板合成高比表面的层状介孔材料的研究

摘要

自从M41S系列介孔材料合成后，介孔材料一直被应用在吸附-分离，催化，生物，色谱分析和药物运输等领域。这很大程度由于它们具有孔径均一、可调；比表面积较大等特点。介孔材料优越的特点与其多样的微观孔结构及宏观形态密切相关。
　　本论文描述了一种合成介孔二氧化硅新型有效的方式，该方式是以混合阴阳离子表面活性剂：十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和十二烷基硫酸钠（SDS）自组装形成的层状液晶（LC）为模板。通过探究温度对LC结构的影响及不同表面活性剂浓度和配比下体系的相行为，确定了形成LC区的范围，并且通过偏光电子显微镜的观察得到了层状液晶所具有的明显的“十字花”结构。
　　在层状LC为模板的基础上，本文还探究了合成温度、表面活性剂浓度、pH、CTAB相对配比、水硅比（溶剂与硅源的摩尔比R表示）等相关因素对介孔材料合成的影响，凭借电镜测试及N2吸附试验对材料的性质进行表征。研究结果出示着：温度影响着表面活性剂分子热运动的快慢，温度过高或者过低都不利于液晶结构的形成。在形成LC的温度范围内，合成样品的温度越高，样品比表面积越大，50℃为LC及层状二氧化硅结构形成最适宜的温度；并且CTAB/SDS混合体系的浓度逐渐增大时，LC会变的致密从而提高了二氧化硅的有序度；催化剂影响着硅源的水解缩聚反应，研究中采用盐酸为催化剂，当盐酸pH值减小时，酸性增强，样品的比表面积增大，有序性也逐渐提高，但是酸性过强时反而会压缩模板剂结构，导致二氧化硅的孔径尺寸减小，因此pH值为2时是最佳的催化条件。混合体系中CTAB量的改变影响着微观结构的形成，在CTAB过量的区域，随着CTAB配比的增加，合成的介孔二氧化硅的比表面积先增大后减小，这是体系的微观结构由胶束到液晶再到胶束形态变化的结果。当CTAB配比为72%时，比表面积达到最大约为800m2/g。水硅比是影响二氧化硅性质的重要因素，适量的硅源（R为50~70）不仅有利于自身的缩聚，还可以使模板剂结构更加稳定，从而形成高度有序的二氧化硅，少量或者过量的硅源不仅会减少二氧化硅的量，甚至会破坏液晶结构。此外SEM及TEM照片显示着合成的样品具有明显的层状结构。

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1.1 多孔材料的阐述及发展

1.2 介孔材料的分类和特点

1.3 介孔材料的研究进展

1.4 介孔材料的合成

1.5 介孔材料的应用和表征

1.6 混合表面活性剂体系

1.7 本论文的研究内容

2 CTAB/SDS/H2O 体系相行为的研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 CTAB/SDS/H2O 体系的相行为

2.4 本章总结

3 以液晶为模板探究反应条件对二氧化硅性质的影响

3.1 引言

3.2 实验试剂及仪器

3.3 实验方法

3.4 样品红外谱图分析

3.5 氮气吸附-脱附分析原理

3.6 合成温度对介孔 SiO2材料性质的影响

3.7 CTAB/SDS 体系浓度对介孔 SiO2材料性质的影响

3.8 pH 对介孔 SiO2材料性质的影响

3.9 本章小结

4 以液晶为模板探究体系组成对二氧化硅性质的影响

4.1 引言

4.2 实验试剂及仪器

4.3 实验方法

4.4 CTAB 和 SDS 的相对配比对介孔二氧化硅材料性质的影响

4.5 水硅比对介孔二氧化硅材料性质的影响

4.6 本章总结

5 结论

参考文献

研究生期间的学术成果

致谢