海水氮营养盐快速检测技术研究

摘要

海水氮营养盐包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮，多种方法可用于海水氮营养盐的检测，其中传统分光光度法可实现对三种氮营养盐的共同测定，我国《海洋监测规范》等国标中就有相应方法。然而测定海水氮营养盐的传统分光光度法，存在操作繁琐复杂、镉柱制备困难、需多次配制多种试剂等问题，难以用于大洋海水的原位分析，检测结果的时效性差。
　　开发了一种可见分光光度计比色装置，适用于海水氮营养盐（亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮）的检测，可显著提高检测效率和灵敏度。基于亚硝酸盐的重氮-偶合显色反应，氨氮的次溴酸盐氧化法和硝酸盐的硫酸肼还原法，实现了对三种氮营养盐的快速检测。研制了混合显色剂、氧化剂、还原剂等试剂，对各检测条件进行了优化，部分实验条件如下：
　　应用于亚硝酸盐氮快速检测的混合显色剂R1，其主要组成为：0.30mol/L盐酸、0.03mol/L磺胺和2.00×10-4mol/L盐酸萘乙二胺。应用于氨氮快速检测的混合氧化剂，即次溴酸钠氧化液，由溴水溶液和氢氧化钠溶液等体积混合反应得到；其中溴水溶液由盐酸、溴化钾、溴酸钾溶液反应得到，其主要组成为：0.22mol/L盐酸、2.40×10-3mol/L溴化钾和4.50×10-4mol/L溴酸钾；氢氧化钠溶液浓度为1.20mol/L。应用于硝酸盐氮快速检测的混合还原剂，包括HS-Cu还原液和EDTA碱溶液；其中HS-Cu还原液的主要组成为3.50×10-3mol/L硫酸肼（HS）和1.25×10-3mol/L硫酸铜，EDTA碱溶液的主要组成为0.01mol/L EDTA和0.30mol/L氢氧化钠。实验所配混合显色剂、氧化剂、还原剂等试剂均可保持至少35天效果稳定。亚硝酸盐的显色时间为20min，氨氮的氧化时间为40min，硝酸盐氮的还原时间和温度分别为40min、65℃。另外，检测氨氮和硝酸盐氮时，通过加入碱性碳酸钠溶液、进行离心沉淀、取上清液测定的预处理方式，可去除海水中钙镁离子的干扰，碱性碳酸钠溶液的主要组成为：0.28mol/L碳酸钠和2.80mol/L氢氧化钠。
　　采用该检测方法，?实际检测试验，取得如下结果：亚硝酸盐氮（NO2--N）检测的线性范围为0~0.05mg/L，检出限为2.0μg/L，实际海水样品测定的加标回收率为90%~105%，测定浓度为0.01mg/L和0.03mg/L的NO2--N标样所得相对标准偏差RSD分别为6.90%和4.24%；氨氮（NH4+-N）检测的线性范围为0~0.10mg/L，检出限为2.9μg/L，实际海水样品测定的加标回收率为90%~110%，测定浓度为0.02mg/L和0.04mg/L的NH4+-N标样所得相对标准偏差RSD分别为6.73%和5.40%；硝酸盐氮（NO3--N）检测的线性范围为0~0.20mg/L，检出限为3.6μg/L，实际海水样品测定的加标回收率为88%~110%，测定浓度为0.05mg/L和0.10mg/L的NO3--N标样所得相对标准偏差RSD分别为6.87%和4.43%。
　　以上结果符合我国现行标准《海洋监测规范》和《海洋调查规范》中对三种氮营养盐的检测方法精密度、准确度等的要求。采用该检测方法对青岛近岸海水进行了实际检测，取得了良好的效果。此海水氮营养盐快速检测技术具有设备简单、操作简便、检测快速、灵敏度高等优点，尤其在大洋海水氮营养盐的原位分析中具有较好的应用价值。

目录

第一个书签之前

中文目录

英文目录

1绪 论

1.1选题背景

1.2 课题提出

1.3 国内外研究进展

1.4 研究目的和意义

1.5 技术路线

2 海水亚硝酸盐氮快速检测研究

2.1 原理

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 方法评价和海水实测

3 海水氨氮快速检测研究

3.1 原理

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 方法评价及海水实测

4 海水硝酸盐氮快速检测研究

4.1 原理

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 方法评价和海水实测

5 结论

参考文献

致谢

攻读硕士期间取得的学术成果和获奖情况