高效杀虫剂氟氯氰菊酯的研究

摘要

本文通过比较三种不同的合成工艺路线，对氟氯氰菊酯的合成方法进行了研究，找出了各步反应的合理配比和适宜的工艺条件；对关键中间体和产品进行了分析方法研究，确立了准确、可靠的分析方法。论文共分四个部分。 论文的第一部分综述了天然除虫菊酯和拟除虫菊酯的研究进展、我国拟除虫菊酯的研究和生产情况以及拟除虫菊酯在我国的应用和发展状况，并对氟氯氰菊酯的理化性质、作用机制和应用情况等做了简单介绍。 论文的第二部分对氟氯氰菊酯的合成方法进行了研究，对氟氯氰菊酯的合成工艺路线进行了选择，通过分析三种不同的合成工艺路线，从工艺路线合成难易和原料是否易得等多个角度，选择了以氟苯甲醛为起始原料，经溴化、缩醛化、醚化、水解反应制备4-氟-3-苯氧基苯甲醛，进而与二氯菊酸氯及氰化钠反应合成氟氯氰菊酯原药的工艺路线。对各步反应的原料配比、催化剂、反应温度和反应时间进行了条件实验，确定了各步反应的合理配比和适宜的工艺条件。 论文的第三部分对氟氯氰菊酯和中间体的分析方法进行了研究，根据氟氯氰菊酯生产环节中的关键中间体及氟氯氰菊酯原药的有关性质，对中间体和产品进行了分析方法研究，确立了气相色谱的分析方法。并对色谱条件、方法的准确度和精密度等进行了研究。 论文的第四部分对氟氯氰菊酯的合成方法和氟氯氰菊酯及中间体的分析方法进行了总结。 本论文的主要特点和创新点： (1)以氟苯甲醛为起始原料，经溴化、缩醛化、醚化、水解反应制备4-氟-3-苯氧基苯甲醛，进而与二氯菊酸氯及氰化钠反应合成氟氯氰菊酯原药。所采用的工艺路线合理可行、原料易得、反应条件温和、操作方便。所选工艺条件适宜，配比合理，产品质量好、收率高。其中，缩醛化反应所用催化剂有创新性。 (2)用气相色谱对氟氯氰菊酯及关键中间体进行分析，简便可行、准确可靠，能满足产品的质量分析要求。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述及立题依据

1.1天然除虫菊酯的研究

1.2拟除虫菊酯的开发研究

1.3我国拟除虫菊酯的研究和生产

1.4拟除虫菊酯在我国的应用及发展状况

1.5选题的依据及意义

1.6氟氯氰菊酯简介

1.6.1氟氯氰菊酯的作用机制

1.6.2氟氯氰菊酯的应用情况

参考文献

第二章氟氯氰菊酯的合成

2.1工艺路线的选择

2.2主要原料

2.3实验部分

2.3.1 3-溴-4-氟苯甲醛的合成(溴化反应)

2.3.2 3-溴-4-氟苯甲醛二甲基缩醛的合成(缩醛化反应)

2.3.3 4-氟-3-苯氧基苯甲醛二甲基缩醛的合成(醚化反应)

2.3.4 4-氟-3-苯氧基苯甲醛的制备(水解反应)

2.3.5 氟氯氰菊酯原药的合成(酯化反应)

2.4结果与讨论

2.4.1催化剂对缩醛化反应的影响

2.4.2溶剂及催化剂对醚化反应的影响

2.4.3原料和中间体的回收重复利用对反应的影响

2.4.4小结

参考文献

第三章中间体及氟氯氰菊酯原药的分析方法研究

3.1中间体4-氟-3-苯氧基苯甲醛的分析方法

3.1.1试剂与仪器

3.1.2实验方法

3.1.3结果与讨论

3.2氟氯氰菊酯分析方法

3.2.1试剂与仪器

3.2.2实验方法

3.2.3结果与讨论

第四章结论

致谢

附录 谱图

攻读工程硕士期间发表的论文