氮化镁粉末的制备及性质研究

摘要

氮化镁是一种应用广泛的半导体材料，在制备许多具有优良性质的新型材料（例如氮化硼、氮化硅）的固相反应中，氮化镁是不可缺少的烧结助剂，例如在高温高压下氮化镁可以促进六方氮化硼向立方氮化硼的转化。氮化镁还可用于回收核燃料，制备特殊的陶瓷材料，制造特种玻璃，用于高强度钢冶炼的添加剂等，同时，它还是近几年被广泛关注的M-N-H（M是指Ⅰ.Ⅳ族和一些过渡族金属）系储氢系列材料之一。此外，目前普遍认为氮化镁粉末为直接带隙半导体材料，带宽为2.8eV左右，所以在发光二极管和激光二极管方面，氮化镁也具有潜在应用价值。 氮化镁有多种制备方法，如镁粉与氮气直接反应法、镁粉与氨气直接反应法、镁在氮等离子体中与氮反应法、氮气气氛下镁线圈爆炸法和低压化学气相沉积法等，其中镁粉与氮气直接反应法适合大规模生产，成本也相对低廉，是具有工业生产价值的方法，所以本实验选用这种方法制备样品。 在氮化温度为500℃-850℃，用镁粉与流动的氮气反应1小时，制备氮化镁粉末，通过实验比较发现，制备氮化镁的最佳条件为750℃镁粉与氮气反应1小时。 用X射线衍射（XRD）测量了在650℃-800℃范围内所制备的氮化镁粉末的主要成分和结构，发现在上述条件下所制备的样品均为纯度较高的氮化镁粉末，其中的衍射峰与PDF卡片中所注明的氮化镁的衍射峰相符。 用傅立叶红外吸收光谱（FTIR）对最佳条件下制备的样品进行了测试，得出的结论与用XRD得出的结论一致：几个主要的强吸收峰都是氮化镁的吸收峰，样品主要成分为氮化镁。 用扫描电镜对650℃-800℃温度范围内制备的样品的表面形貌进行了观测，发现所制备的氮化镁主要为棒状结构，棒的直径大约在1μm左右，且随着温度升高，棒的长度有所增加。温度较低时结晶较好，另外，还在样品中观测到少量的纳米线结构。 用差热分析法和热重分析法研究了镁和所制备的氮化镁粉末的物理性质及其热稳定性，发现镁在氩气中650℃左右开始熔化，700℃左右开始气化，在空气中大约570℃开始燃烧，在氮气中大约630℃开始与氮气发生反应生成氮化镁，并且镁与氮气的反应进行得比较缓慢；氮化镁在氩气、空气、氮气中加热没有发现其质量有明显减少，系统与外界也无明显的热量交换，说明1000℃以下氮化镁在以上三种气体中的热稳定性非常好。

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第一章绪论

1.1 概述

1.2纳米材料的性质及应用

1.2.1定义及分类

1.2.2纳米材料的特性

1.3氮化镁的性质、应用及研究现状

1.3.1氮化镁的性质

1.3.2氮化镁的应用

1.3.3氮化镁的研究现状

1.4实验涉及的其它几种物质的基本性质

1.4.1镁的性质

1.4.2氧化镁的性质

1.4.3氢氧化镁的性质

1.5本课题的选题动机

第二章 氮化镁的制备

2.1制备氮化镁粉末所用设备

2.2仪器清洗

2.3氮化镁粉末的制备步骤

2.4相关反应及实验现象

2.5测试方法介绍

2.5.1X-射线衍射(XRD)方法

2.5.2傅里叶红外吸收光谱(FTIR(Fourier Translation Infrared spectroscopy))

2.5.3表面形貌的观测

2.5.4热分析技术(Thermal Analysis)

第三章 氮化镁的性质研究

3.1 XRD分析

3.2.FTIR分析

3.3 SEM分析

3.4热分析

3.4.1镁的热分析

3.4.2氮化镁的热分析

第四章结论及对今后工作的建议

4.1、本文的主要研究成果

4.2、不足之处及对今后工作的建议

参考文献

附表：氮化镁标准粉末XRD衍射数据卡

致谢