新型杀线虫剂噻唑磷的关键中间体2-噻唑烷酮的合成研究与工艺设计

摘要

我国的线虫危害十分严重，但我国目前应用杀线虫剂，如涕灭威、呋喃丹等，毒性高，对地下水资源有严重影响。噻唑磷是一种新颖、高效、广谱性的非熏蒸型有机磷杀线虫杀螨和土壤杀虫剂，是目前防治植物寄生线虫的理想药剂。作为噻唑磷的关键中间体2-噻唑烷酮的研究开发，对促进噻唑磷的发展，对植物线虫病的防治具有重大意义，同时2-噻唑烷酮还有其它的重要用途，如做为医药中间体。因此本项研究有重要意义。
　　 本文重点研究了2-噻唑烷酮的合成方法，在文献报道的合成方法中选择2-噻唑硫酮-双氧水氧化法、半胱胺-光气法、半胱胺-一氧化碳法、半胱胺-尿素法等进行了对比分析，通过实验研究，选择半胱胺-尿素法作为工业化的方法，进而对半胱胺-尿素法合成2-噻唑烷酮进行了工艺优化，确定了适宜的工艺参数：半胱胺盐酸盐与尿素的摩尔比在1.0：1.5，加热时间2.5h，反应温度160±5℃，以甲苯为萃取溶剂；以半胱胺盐酸盐计，收率可达90～91％，较文献提高2l％，尿素的用量减少20％。
　　 用合成的2-噻唑烷酮合成杀线虫剂噻唑磷，证明该方法得到的2-噻唑烷酮，完全符合噻唑磷的合成要求。
　　 在优化了的半胱胺-尿素法工艺基础上，进行了50t/a2-噻唑烷酮中试工艺设计，确定了主体反应器为不锈钢反应釜(夹套额定压力1.2 Mpa)，加热载体为蒸汽；设计了一套切实可行的副产氨的吸收系统和副产氯化铵的回收方案，为下一步的中试建设和试车打下坚实基础。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前言

1.1植物线虫的危害及杀线虫剂状况

1.1.1植物线虫危害

1.1.2植物杀线虫剂状况

1.2杀线虫剂噻唑磷介绍

1.2.1结构及性质

1.2.2生物特性

1.2.3合成介绍

1.3关键中间体2-噻唑烷酮

1.3.1结构及性质

1.3.2用途

1.4本课题的提出

第二章 合成方法综述

2.1合成路线

2.1.1 2-噻唑硫酮的氧化法

2.1.2半胱胺法

2.1.3 2-氨乙基硫酸酯法

2.1.4 2-氨乙基乙醇法

2.1.5 2-亚氨基噻唑烷法

2.2路线评价与选择

第三章 实验室合成实验

3.1 2-噻唑硫酮-双氧水氧化法

3.1.1实验设备、仪器与原料

3.1.2原理

3.1.3试验方法

3.1.4产品分析

3.1.5数据与讨论

3.2半胱胺-光气法

3.2.1实验仪器与原料

3.2.2原理

3.2.3试验方法

3.2.4产品分析

3.2.5数据与讨论

3.3半光胺-一氧化碳法

3.3.1实验设备、仪器与原料

3.3.2原理

3.3.3试验方法

3.3.4产品分析

3.3.5数据与讨论

3.4半胱胺-尿素法

3.4.1实验设备、仪器与原料

3.4.2原理

3.4.3试验方法

3.4.4产品分析

3.4.5数据与讨论

3.5结论

3.6选定路线的工艺优化

3.6.1加料方式

3.6.2物料配比

3.6.3萃取溶剂选择

3.6.3三废处理

3.7 噻唑烷酮合成噻唑磷的实验

3.7.1实验设备、仪器与原料

3.7.2原理

3.7.3试验方法

3.7.4产品分析

3.7.4结论

第四章 工艺设计

4.1目的、原则

4.2工艺路线及指标确定

4.3原料、产品理化性质与技术指标

4.4工艺流程概述与方框图

4.4.1工艺流程

4.4.2流程方框图

4.5物料衡算

4.5.1合成反应的物料衡算

4.5.2萃取的物料衡算

4.5.3脱溶物料衡算

4.5.4结晶、过滤的物料衡算

4.5.5干燥的物料衡算

4.6三废处理

4.6.1废气

4.6.2废渣

4.6.3废液

4.7带控制点的工艺流程图

4.8主要设备

结论

附录

参考文献

致谢