微波辅助浓硫酸低温焙烧稀土精矿的实验研究

摘要

白云鄂博矿含有大量的铁、稀土等元素，同时含有铌、钍等稀有元素，在开采稀土矿的同时，要合理的回收钍资源。包头稀土精矿的主要分解方法为浓硫酸高温焙烧法和碱法，其中90％以上稀土精矿采用浓硫酸高温焙烧法。浓硫酸高温焙烧法工艺流程短，稀土回收率高，但钍在高温强化焙烧时生成不溶于水的焦磷酸钍进入到渣中，含钍渣品位低且难溶于水难被利用，造成钍资源的浪费，且因其放射性严重污染环境。
　　本实验采用“微波辅助浓硫酸低温焙烧稀土精矿”的新工艺，借助微波加热速度快、效率高等优点改善酸浸过程液-固传质速率，提高稀土浸取过程的速率和效率。本文重点研究了微波预处理-电加热焙烧酸浸稀土精矿的工艺，并与电加热直接酸浸稀土精矿的工艺对比，得出微波辅助浓硫酸低温焙烧稀土精矿工艺的可行性和优越性，并采用此工艺对低品位的稀土精矿进行了研究，考察了微波辅助加热法的适用性。通过差热分析对稀土精矿和浓硫酸反应过程的反应机理进行了探讨。本研究对于促进包头稀土矿提取技术创新和资源的高效利用具有重要的理论和现实意义。
　　本论文以包头稀土精矿为原料，采用普通电加热浓硫酸焙烧稀土精矿，探讨了焙烧温度、酸矿比、保温时间对稀土和钍浸出率的影响，找到了最佳工艺条件：焙烧温度为225℃，酸矿比为1.5，保温时间为2h时，稀土和钍的浸出率均达到95%以上。采用微波预处理-电加热浓硫酸焙烧稀土精矿，在焙烧温度为200℃，酸矿比为1.5，微波功率为500W，微波预处理5min后放在管式炉中，在焙烧温度为225℃时焙烧10min，稀土和钍的浸出率均达到95%以上。与电加热直接酸浸稀土矿相比，微波辅助法很大程度上缩短了焙烧时间，提高了生产效率。采用微波辅助法对低品位的稀土矿进行微波预处理后，在焙烧温度为200℃时焙烧10min，稀土和钍的浸出率均可达到95%以上，此方法对低品位的稀土矿也具有适用性，具有推广价值。
　　由于实验条件的限制，论文只对电加热浓硫酸焙烧稀土精矿的过程进行了动力学研究。通过差热分析得出，稀土精矿与浓硫酸的反应过程主要分为两个阶段，在160-220℃，反应的表观活化能Ea为33-38kJ/mol，反应级数n为0.50898；在310-340℃，反应的表观活化能Ea为183-215kJ/mol，反应级数n为0.60821。稀土精矿与浓硫酸的反应机理为随机成核和随后长大的化学反应。本文通过对浓硫酸分解稀土精矿过程的研究，为开发新焙烧工艺提供了理论依据。

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1 文献综述

1.1稀土的特性及应用

1.2稀土矿物的分布及其赋存状态

1.3稀土精矿的分解方法

1.4微波加热的原理和应用

1.5热分析动力学

1.6选题的目的及意义

2 实验原料、设备及研究方法

2.1实验原料和设备

2.2实验方案

2.3实验步骤

2.4检测方法

3 46%稀土精矿与浓硫酸焙烧实验

3.1普通电加热焙烧实验

3.2微波预处理焙烧实验

3.3微波预处理酸浸矿电加热焙烧实验

3.4本章小结

4 37%稀土精矿与浓硫酸焙烧实验

4.1微波预处理焙烧实验

4.2微波预处理酸浸矿电加热焙烧实验

4.3本章小结

5 稀土精矿与浓硫酸焙烧动力学

5.1热重动力学方法

5.2几种热重数据处理方法

5.3稀土精矿与浓硫酸反应过程

5.4稀土精矿与浓硫酸反应机理

5.5本章小结

结论

参考文献

在学研究成果

致谢