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煤系高岭岩制备NaY分子筛及其稀土改性研究

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1 绪论

1.1煤系高岭土概述

1.2 沸石分子筛概述

1.3 NaY型分子筛概述

1.4本论文的选题意义及研究内容

2 煤系高岭土的组成分析

2.1 测试与表征

2.2 结果与讨论

2.3 本章小结

3 NaY分子筛导向剂的活性研究

3.1 实验部分

3.2 NaY分子筛导向剂的制备方法

3.3 反应条件对导向剂活性的影响

3.4 本章小结

4 煤系高岭土制备NaY分子筛

4.1 实验部分

4.2 NaY分子筛的制备方法

4.3 合成产物晶相的影响因素分析

4.4 合成样品的表征

4.5 本章小结

5 NaY分子筛的稀土改性研究

5.1实验部分

5.2 稀土Y型分子筛的制备

5.3 结果与讨论

5.4 本章小结

6 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

在学研究成果

致谢

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摘要

我国煤系高岭土资源丰富,且具有品质好、易开采等特点。目前,高岭土型 FCC催化剂已经成为催化裂化催化剂研究的主要方向,但煤系高岭土在该领域应用较少。REHY分子筛是FCC催化剂中的主要核心部分,随着石油加工工艺要求的提高,REHY分子筛需要进一步研究和改进。
  本文以内蒙某地的煤系高岭土为主要原料,利用导向剂法水热合成NaY分子筛,并对制备好的NaY分子筛进行稀土改性,制备REHY分子筛。
  本文研究了煤系高岭土的理化性质,通过控制实验条件,对NaY分子筛导向剂活性, NaY分子筛合成影响因素,以及交换焙烧对REHY分子筛影响进行了探讨,并利用XRD、FT-IR、SEM、TG-DSC、BET、分光光度计法等对原料以及各类产物进行表征和分析。
  通过研究NaY分子筛导向剂活性的结果表明,导向剂适宜制备条件为:老化温度30℃以下,老化时间12h,冷却时间为15min(温度40℃以下)。对导向剂进行冷却处理可以提高导向剂透光率和流动性,延长活性时间,但导向剂活性并没有明显的提高,凝胶现象的发生也并不能判定为导向剂失活。
  通过研究NaY分子筛合成影响因素的结果表明,煤系高岭土制备NaY分子筛最佳实验条件为:晶化时间12h,晶化温度95℃,碱度n(SiO2/Na2O)=1.27,导向剂加入量8%,硅铝比n(SiO2/Al2O3)=6.93,老化时间12h。合成产物为结晶度较高、粒径大小均匀,单一纯净的NaY分子筛产品。
  通过研究交换焙烧对REHY分子筛影响的结果表明,采用先铵交换,再两次稀土交换,最后焙烧的方法,可以制备出氧化钠含量低于0.5%,稀土负载量为5%左右的CeHY-N4和LaHY-N4分子筛,此时所需的硝酸铈和硝酸镧溶液为0.3mol/L。CeHY-N4和LaHY-N4分子筛经过水热老化处理后,分子筛的结晶度有一定程度的破坏,分子筛的粒径大小不均匀,粒度范围扩大。其中,CeHY-N4分子筛的粒径明显减小。

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