三嗪类大分子高效成炭剂在PP中的应用

摘要

成炭剂一般为含叔氮结构的化合物，是构成膨胀型阻燃体系(IFR)的重要组成部分，其特性是决定IFR应用范围和阻燃效率的关键因素。三嗪类衍生物富含叔氮结构，所以常被选作高效成炭剂。
　　合成三嗪类物质一般情况下以三聚氯氰为原料，按照功能和目的与不同类型的分子反应，生成含多种功能基团的大分子。本文以三聚氯氰、乙醇胺和1，3-丙二胺为原料，合成与聚合物材料具有良好相容性，不迁移、不析出的三嗪类大分子高效成炭剂。经过实验可得出最佳工艺条件:在0℃下，采用丙酮和水作溶剂，三聚氯氰先与1mol当量的乙醇胺和液碱反应2h，反应完毕后升温至45℃，再与1mol当量的1，3-丙二胺和液碱反应4h，最后升温回收丙酮，并补加与丙酮等量的纯水，升温至95℃继续回流，与1mol当量的1，3-丙二胺和液碱反应10h。红外图谱分析证明合成目标产物;热重分析表明，合成的三嗪类大分子高效成炭剂在600℃时炭残余量为48％，800℃时炭残余量为32％，具有良好的热稳定性和成炭性能。
　　以三嗪类大分子高效成炭剂和PUAPP复配IFR，并对复配IFR在PP中的阻燃性能进行了深入研究。结果表明:三嗪类大分子高效成炭剂和PUAPP按照16wt％/4wt％添加在PP中，可以达到UL-94 V-0阻燃等级。热重分析和CONE测试表明PP的最大失重温度由原来的436℃提高到482℃，600℃以上残炭量大于10％。对膨胀阻燃PP在CONE试验后的残炭进行SEM分析表明，IFR/PP有很好的发泡效果，可以形成致密阻燃炭层。进一步FTIR分析表明，在内表层部分磷酸交联之前，新形成的炭层就已经使得热量阻隔。能量元素分析(EDS)表明，新生成的炭层含有C、O、P等元素较多;在元素分布方面，炭层外表层和内表层之间也有较大区别，这说明新生成的炭层其内外表面之间有了较为明显的化学变化;炭层内表层形成过程中体系中的N、O、H等元素，以大量的NH3、H2O等不燃性气体释放，起到了气相阻燃作用，外层P、O、C元素较多，组成的熔融态物质鼓泡发胀成为炭层起到阻绝燃烧作用。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 阻燃剂发展现状

1．2 三嗪类成炭剂简介

1．2．1 三嗪类衍生物简介

1．2．2 三聚氰胺类成炭剂

1．2．3 三聚氯氰类成炭剂

1．3 PP阻燃现状

1．3．1 PP应用现状

1．3．2 PP燃烧及阻燃机理

1．4 本文选题目的及研究内容

第二部分 三嗪类成炭剂的合成研究

2．2 试验研究方法

2．2．1 原料规格

2．2．2 三嗪类大分子高效成炭剂合成原理

2．2．3 三嗪类大分子高效成炭剂工艺流程

2．2．4 三嗪类大分子高效成炭剂结构性能表征

2．2．5 三嗪类大分子高效成炭剂产品分析检测

2．3 主要研究内容

2．3．1 三嗪类大分子高效成炭剂反应机理分析

2．3．2 三嗪类大分子成炭剂工艺条件的确定

2．3．3 三嗪类大分子高效成炭剂产品分析检测结果

2．3．4 三嗪类大分子高效成炭剂红外光谱分析

2．3．5 三嗪类大分子高效成炭剂热重分析

2．4 试验小结

第三章 PUAPP和三嗪类大分子成炭剂复配IFR性能研究

3．1 引言

3．2 阻燃PP的制备工艺

3．2．1 挤出工艺条件

3．2．2 注塑工艺条件

3．3 阻燃PP配方设计

3．4 PUAPP／三嗪类大分子高效成炭剂复配IFR产品分析检测

3．4．1 五氧化二磷含量的测定

3．4．2 氮含量的测定

3．4．3 氯含量的测定

3．4．4 pH的测定

3．4．5 溶解度的测定

3．5 阻燃PP性能测试

3．5．1 垂直燃烧测试

3．5．2 力学性能测试

3．5．3 热失重分析

3．5．4 锥形量热分析

3．5．5 SEM分析

3．5．6 EDS分析

3．6 试验研究内容

3．6．1 PUAPP／三嗪类大分子高效成炭剂复配产品分析检测结果

3．6．2 PUAPP／三嗪类大分子高效成炭剂复配比例产品检测结果

3．6．3 阻燃PP力学性能研究

3．6．4 阻燃PP的热失重分析

3．6．5 阻燃PP的锥形量热分析(CONE)

3．6．6 与市场上国内外膨胀型无卤阻燃剂的对比

3．6．7 膨胀型无卤阻燃剂阻燃机理分析

3．7 实验小结

第四章 结论

参考文献

致谢