高岭土酸碱改性的过程分析及吸油性能研究

摘要

本文分别采用盐酸、氢氧化钠对煅烧高岭土进行改性,利用差热-热重分析仪、X射线衍射仪、比表面积测试仪、扫描电镜、透射电镜及能谱分析等测试手段,对高岭土改性前后的结构、吸油性能进行研究,确定了高岭土改性的最佳工艺条件,并分析了高岭土酸碱改性的改性过程,同时对滤液中Al2O3进行回收。此外,为了实现改性高岭土工业化生产以及得到更高比表面积的改性高岭土,本工作分别对31％的工业盐酸和先酸后碱对高岭土的改性进行了尝试。研究结果表明,原矿高岭土成分复杂,结构各异,由于孔径分布主要以大孔为主,因此其比表面积较小。为了提高其比表面积,必须对其在一定温度下煅烧,再进行适当的酸、碱改性。本工作确定了高岭土酸处理的最佳煅烧温度为850℃,高岭土碱处理的最佳煅烧温度为1000℃。高岭土酸改性的最佳工艺条件为高岭土与酸的投料比为8mL/g,反应时间为2h,反应温度为90℃,酸的浓度为4mol/L,此时比表面积达到468.1654m2/g,比文献报道的比表面积提高了2倍多。高岭土碱改性的最佳工艺条件为高岭土与碱的投料比为6mL/g,反应时间为2h,反应温度为90℃,NaOH的浓度为3mol/L,此时比表面积为129.8048m2/g。酸、碱改性高岭土产品的比表面积的提高主要是因为酸、碱改性时,将高岭土中的Al、Si等元素浸出,丰富了高岭土的孔道结构。31%的工业盐酸对煅烧高岭土改性后,由于31%的工业盐酸含有铁、氯及有机杂质,纯度不足,致使其不能将煅烧高岭土中的Al充分提取出来,吸油值和Al的浸出率都较小。高岭土先酸后碱处理后,吸油值、比表面积、孔体积均大幅度地减少,这是由于碱改性溶出的Si扩大了酸改性时Al溶出留下的小孔,使其孔径增大。

目录

摘要

Abstract

第一章 绪论

1.1 研究背景

1.2 高岭土的组成、结构

1.3 高岭土的性质及应用

1.3.1 高岭土的性质

1.3.2 高岭土的应用

1.4 高岭土的改性方法

1.4.1 高岭土的表面改性

1.4.2 高岭土的酸碱改性

1.5 改性高岭土的研究进展

1.6 本研究课题的目的及内容

1.7 本研究课题的意义

第二章 实验过程

2.1 原矿高岭土化学组成

2.2 实验主要原料及设备

2.3 实验流程图

2.4 试样的制备

2.4.1 酸改性高岭土的制备

2.4.2 碱改性高岭土的制备

2.5 吸油性能测试

2.5.1 测试步骤

2.5.2 计算方法

2.6 Al_2O_3 的回收

2.6.1 试剂的配比

2.6.2 回收方法

2.6.3 分析步骤

2.6.4 Al_2O_3 浸出率的计算方法

2.7 测试方法

2.7.1 热重-差热分析（TG-DTA）

2.7.2 X 射线衍射分析（XRD）

2.7.3 扫描电镜（SEM）

2.7.4 透射电镜（TEM）和能谱(EDS)

2.7.5 比表面积（BET）和孔结构

第三章 原矿高岭土分析

3.1 TG-DTA 分析

3.2 XRD 分析

3.3 BET 分析研究

3.4 SEM 分析

3.5 原矿高岭土的TEM 及EDS 分析

3.6 本章小结

第四章 高岭土酸改性的研究

4.1 酸改性高岭土吸油性能最佳条件的选择

4.2 X 衍射分析

4.3 BET 分析研究

4.4 SEM 测试

4.5 TEM 及EDS 分析

4.6 改性滤液Al_2O_3 浸出率的最佳条件选择

4.7 本章小结

第五章 高岭土碱改性的研究

5.1 碱改性高岭土吸油性能最佳条件的选择

5.2 X 衍射分析

5.3 BET 分析研究

5.4 SEM 测试

5.5 TEM 及EDS 分析

5.6 改性滤液Al_2O_3 的回收

5.7 本章小结

第六章 高岭土酸碱改性最佳条件对比及过程优化

6.1 酸碱改性条件的对比

6.2 吸油值的对比

6.3 工业盐酸对煅烧高岭土改性

6.3.1 工业盐酸改性高岭土的工艺条件

6.3.2 吸油性能研究

6.3.3 滤液中Al_2O_3 的回收

6.4 高岭土先酸后碱改性研究

6.4.1 高岭土先酸后碱改性工艺条件

6.4.2 高岭土先酸后碱改性对吸油性能的影响

6.4.3 比表面积分析

6.5 本章小结

第七章 结论及存在的问题

7.1 结论

7.2 存在的问题及今后工作建议

参考文献

致谢

在读期间取得的科研成果