阳离子可染聚酯改性添加剂的合成及工艺条件优化

摘要

在有机物中间体中,磺化物的研究具有重要意义,其在染料、农药、聚酯工业、皮革、鞣剂等领域具有广泛的应用.近年来,在聚酯和印染工业中,能够显著改善阳离子可染聚酯制品性能的助剂苯甲酸磺化物的研究一直较为活跃.该文工作分为两部分.运用正交实验设计等方法对阳离子可染聚酯改性添加剂苯甲酸-3-磺酸钠及间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸纳(三单体SIPM)的合成及工艺路线进行了优化,确定了以苯甲酸为原料,20酸为磺化剂合成苯甲酸-3-磺酸钠的最佳合成工艺条件为:磺化反应温度145℃,磺化反应时间3小时,原料配比苯甲酸:SO<,3>(摩尔比)1:0.8,.优化实验条件下,合成反应总收95.9﹪,含量97.4‰可以满足一般工业要求.也确定了以间苯二甲酸(IPA)为原料,30酸为磺化剂合成间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的最佳工艺条件为:磺化反应温度185℃、反应时间4.5小时、原料配比n(IPA):n(SO<,3>)1:1.15;中和条件控制为:中和PH=5.0,中和温度23℃,优化条件下SIPM平均合成收率85.2﹪,纯度w(SIPM)=99.5﹪,各项指标符合商业标准.以间苯二甲酸为原料,50酸为磺化剂合成SIPM的最佳条件为:磺化温度185℃、反应时间5小时、n(IPA):n(SO<,3>)1:1.1;酯化反应温度76℃、酯化反应时间5小时、n(IPA):n(CH<,3>OH)1:6;中和反应温度25℃、m(IPA):m(母液)1:8.优化条件下反应总收率78.7﹪,纯度w(SIPM)99.5﹪.并对工业中和废水的综合利用提出了合理的技术路线.

目录

文摘

英文文摘

第一部分：3-磺酸基苯甲酸单钠盐的合成及工艺条件优化

一前言

1研究开发现状

2制备方法

3反应机理

4反应后处理

二实验部分

1合成原理及工艺流程

2仪器与试剂

3实验设计

4实验方法

三结果讨论

1化合物结构确定

2正交实验结果分析

3优化实验条件下的结果分析

4结论

参考文献

第二部分间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)合成工艺优化

一前言

1 SIPM研究和发展现状

2常用的磺化技术

3磺化反应机理

4磺化产物的分离

二实验部分

1以 w(SO3)=30％发烟硫酸为磺化剂制备SIPM

2中和条件的选择

3重结晶条件的选择

4 以w(SO3)=50％发烟硫酸为磺化剂制备SIPM

三结果与讨论

1 w(SO3)=30％发烟硫酸合成SIPM结果分析

2 w(SO3)=50％发烟硫酸合成SIPM结果分析

3 30酸和50酸磺化结果比较

4结论

四.废水的处理

1三废排放及处理

2废水中的SIPM的回收

参考文献

论文工作总结

附录

致谢

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