气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定农药残留的研究

摘要

本文利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别研究了蔬菜、水果和土壤中农药残留的分析方法。 蔬菜、水果中的农药残留分析主要包括有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯的多残留分析和以氟草烟、吡虫啉为代表的须衍生化的单残留分析。 采用选择离子-气相色谱-质谱联用(SIM-GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术，依据保留时间和特征离子丰度比，对农药进行确证，外标法定量，建立了蔬菜、水果中农药多残留的5种分析方法。其中48种农药多残留分析，30种有机磷多残留分析方法的改进，4种农药多残留分析方法的改进均采用程序升温，分析时间为36min以内；5种农药快速分析法与8种拟除虫菊酯多残留采用快速程序升温法，分析时间在13.50min乙内。农药多残留的检出限为：2.0×10-4μg·g-1～2.0×10-2μg·g-1，添加回收率为70％～120％，相对标准偏差＜10％。 采用乙腈提取，甲醇、浓硫酸甲酯化，结合气-质联用，建立了氟草烟的分析方法，检出限为：1.4×10-3μg·g-1，添加回收率为82％～86％，相对标准偏差＜20％。采用固相萃取结合选择离子-气相色谱-质谱联用建立了吡虫啉的分析方法，检出限为：6.3×10-3μg·g-1，添加回收率为80％～89％，相对标准偏差＜5.5％。 采用风干缩分过筛，振荡提取前处理技术结合气-质联用，研究了土壤中农药多残留的分析方法。 以上8种分析方法所需时间均在40min之内，使用有机溶剂少，快速简单，且回收率和相对标准偏差均符合农残分析要求，适用于常规实验室的日常分析。

目录

文摘

英文文摘

前言

第一章文献综述

1.1农药残留概论

1.2当前农药残留先进前处理技术

1.2.1固相萃取技术

1.2.2固相微萃取技术

1.2.3超临界流体提取

1.2.4免疫亲和色谱柱

1.2.5吹扫蒸馏技术

1.2.6基质固相分散萃取技术

1.2.7加速溶剂萃取

1.2.8自动定量浓缩仪

1.3当前农药残留先进的分析方法

1.3.1直接光谱分析技术

1.3.2毛细管电泳

1.3.3超临界流体色谱(SFC)技术

1.3.4免疫分析法

1.3.5生物传感器

1.3.6毛细管气相色谱法

1.3.7高压液相色谱技术

1.3.8液相色谱-质谱联用技术

1.3.9气相色谱-质谱联用技术

第二章气-质联用法检测蔬菜、水果中农药多残留分析方法的研究

2.1蔬菜、水果中48种农药多残留分析方法研究

2.1.1引言

2.1.2实验部分

2.1.3结果与讨论

2.1.4结论

附表

2.2蔬菜、水果中5种农药多残留快速分析方法研究

2.2.1引言

2.2.2实验部分

2.2.3结果与讨论

2.2.4结论

附图

2.3有机磷农药多残留GC-MS测定方法的改进

2.3.1引言

2.3.2实验部分

2.3.3结果与讨论

2.3.4结论

2.4GC-MSD法快速测定蔬菜中4种农药残留的方法改进

2.4.1引言

2.4.2实验部分

2.4.3结果与讨论

2.4.4结论

2.5蔬菜、水果中8种拟除虫菊酯类农药残留的GC-MS快速法测定

2.5.1引言

2.5.2实验部分

2.5.3结果与讨论

2.5.4结论

第三章蔬菜、水果中农药单残留研究

3.1 气相色谱-质谱联用法测定蔬菜、水果中氟草烟残留方法研究

3.1.1引言

3.1.2实验部分

3.1.3结果与讨论

3.1.4结论

3.2蔬菜、水果中吡虫啉残留分析方法研究

3.2.1引言

3.2.2实验部分

3.2.3结果与讨论

3.2.4结论

第四章土壤中农药多残留的测定方法研究

4.1引言

4.2采样

4.3实验部分

4.4结果与讨论

4.5结论

结论

参考文献

附录

致谢

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