层次结构半导体纳米材料的制备及表征

摘要

半导体纳米材料由于量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等特性，从而在光电转换、催化剂、传感器以及光学设备等领域有很大的应用前景。由低维度纳米单元构筑而成的具有复杂形貌的层次结构更是在具有一般纳米材料特性的基础上，又具有某些新的或更好的性能，从而引起人们的高度关注。 本文采用液相法中的水热法或溶剂热法制备了由纳米颗粒组装成的层次结构聚集体，利用透射电镜、扫描电镜、X—射线衍射、紫外—可见光谱等手段，研究了制备条件对产物结构、形貌的影响规律以及层次结构纳米材料的合成机理。研究结果表明：1)以硫酸钛为钛源，PVP为表面活性剂来修饰钛源，在水和丙酮的混合溶剂中于100℃进行水热反应10h，可以制备掺杂C和S、粒径为50-70nm的纳米二氧化钛介孔微球。2)PVP的用量影响钛源颗粒的大小及分散状态，而且可以通过低温煅烧使PVP转化成C从而实现C的掺杂，所得二氧化钛样品在可见光范围的吸收明显增强；煅烧去除了PVP导致二氧化钛孔的数量增加，比表面积明显提高。3)利用Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O为原料，SDS为表面活性剂，通过160℃水热反应24h合成花状的钨酸铋(Bi2WO6)催化剂，产品具有良好的可见光响应。4)通过调节水热温度120-180℃可分别合成片状、花状形貌的Bi2WO6；SDS对花状的Bi2WO6层次结构有推动作用。5)以硝酸镍为镍源，NaOH为碱源，不用任何表面活性剂，采用水热法可以制备氢氧化镍纳米片。反应物浓度、反应温度、反应时间和镍源等实验条件影响Ni(OH)2纳米片的尺寸；对其进行调控可获得不同长宽和厚度的Ni(OH)2纳米片。6)以Ni(OH)2纳米片为构筑单元，在空心玻璃球表面组装，煅烧后可以制得NiO纳米片构筑的空心微球；pH值、表面处理方式、包覆次数等因素都会影响Ni(OH)2纳米片的组装效果，可通过优化实验条件得到较好的包覆。 本论文的创新之处在于：1)采用简单易行的水热法制备了掺杂C、S纳米二氧化钛介孔微球、花状钨酸铋、氧化镍纳米片等一系列层次结构，获得了制备条件对产物的影响规律。2)利用所得氢氧化镍纳米片在空心玻璃微球上进行组装，在煅烧后获得了包覆良好的氧化镍空心微球。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章文献综述

1.1纳米材料和半导体概述

1.1.1纳米材料的特性

1.1.2纳米材料的制备方法

1.1.3纳米半导体的特性

1.2纳米半导体光催化剂的研究概况

1.2.1纳米半导体光催化机理

1.2.2提高半导体光催化性能的方法

1.2.3光催化剂的负载

1.3二氧化钛的特性与制备研究

1.4 Bi2WO6的特性及制备研究

1.5 Ni(OH)2和NiO的特性与制备研究

1.6层次结构纳米材料的制备技术

1.7本论文的主要研究内容

参考文献

第二章掺杂C、S纳米二氧化钛微球的制备与表征

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验试剂

2.2.2实验仪器

2.2.3实验步骤

2.2.4样品的表征方法

2.3结果与讨论

2.3.1钛源颗粒的TEM分析

2.3.2前驱体的分析

2.3.3典型样品的分析

2.3.4 PVP对钛源颗粒形貌的影响

2.3.5硫酸钛浓度对钛源颗粒形貌的影响

2.3.6反应温度的影响

2.3.7反应时间的影响

2.3.8合成机理探讨

2.3.9 TiO2光催化性能的研究

2.4本章小结

参考文献

第三章钨酸铋的制备与表征

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验试剂

3.2.2实验仪器

3.2.3实验步骤

3.2.4样品的表征方法

3.3结果与讨论

3.3.1无表面活性剂时水热温度对Bi2WO6形貌的影响

3.3.2以PVP为表面活性剂时水热温度对Bi2WO6形貌的影响

3.3.3以SDS为表面活性剂时水热温度对Bi2WO6形貌的影响

3.3.4水热时间对Bi2WO6形貌的影响(以SDS为表面活性剂)

3.3.5Bi2WO6光催化性能的研究

3.4本章小结

参考文献

第四章Ni(OH)2及NiO微球的制备与表征

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1实验试剂

4.2.2实验仪器

4.2.3实验步骤

4.2.4样品的表征方法

4.3结果与讨论

4.3.1 Ni(OH)2纳米片的制备

4.3.2 Ni(OH)2纳米片的组装

4.3.3 NiO微球的制备

4.3.4光催化性能研究

4.4本章小结

参考文献

结论

致谢

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