布洛芬装置缩酮单元优化与技术改造

摘要

异丁苯丙酸是一种非甾体抗炎药，它常被用来缓解关节炎、经痛、发热等症状，是世界卫生组织指定的必备药品之一。目前国内生产布洛芬主要采用Boots法，原料异丁基苯经傅-克酰基化反应、达村缩合反应、重排反应、水解反应获得产物布洛芬。布洛芬生产过程中，达村缩合反应时间较长，大大制约了布洛芬的产率，此外，达村缩合反应过程中消耗大量的新戊二醇，并产生大量富含2，2-二甲基-3-氯丙醇的废水。
　　本文进行了原工艺条件下通过改变反应带水剂缩短反应时间实验研究。通过考察带水剂的种类及其用量、酮醇物质的量比、及反应时间对达村缩合反应的影响，得到了缩合反应的优化工艺条件。在优化的缩合反应条件下对其动力学进行了研宄，建立了缩合反应的动力学模型。
　　实验考察结果得到采用石油醚为带水剂，缩酮含量达到959/0，需反应420min。缩合反应的优化条件为：采用正庚烷为带水剂，其用量为氯酮溶液体积的2.45倍，氯酮与新戊二醇物质的量比nS：nA=1:1.4，催化剂为28％的稀硫酸5mL，反应290min，缩酮含量达到95％，比采用工业石油醚为带水剂，反应时间可缩短31％。
　　根据2，2-二甲基-3-氯丙醇经环醚化、水解两步反应中试试验结果将该工艺进行工业化，经过调试之后达到生产目的。在环醚化过程中，醚化残液中含大量油相与固体氯化钠混合物。通过实验考察确定使用破乳剂可达到使油相与固体氯化钠完全分离的目的，其最优条件为：破乳剂添加量为60μL/L溶液，溶液pH为1，温度为60℃，搅拌转速为100r/min，此条件下得到的固体氯化钠经抽滤后触摸，无油腻感。根据此实验结果成功进行中试试验，并据此进行了醚化残液回收的工业化设计。

目录

文摘

英文文摘

第一章 文献综述

1.1 研究的目的和意义

1.2 布洛芬

1.2.1 布洛芬的性质

1.2.2 布洛芬的用途

1.3 布洛芬主要生产工艺

1.3.1 Boots法

1.3.2 BHC法

1.4 缩酮工艺研究进展

1.4.1 改进催化剂

1.4.2 改进带水剂

1.5 新戊二醇

1.5.1 新戊二醇性质

1.5.2 新戊二醇用途

1.5.3 新戊二醇制备工艺

1.6 醚化残液处理

1.6.1 醚化残液

1.6.2 乳状液

1.6.3 破乳

1.6.4 原油脱盐

1.6.5 醚化残液破乳

第二章 缩酮工艺改进

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验试剂及装置

2.2.2 实验步骤及分析方法

2.3 结果与讨论

2.3.1 工业石油醚为带水剂

2.3.2 带水剂的选择

2.3.3 氯酮与新戊二醇物质的量比对实验结果影响

2.3.4 反应时间对反应的影响

2.4 实验动力学模型假设及推导

2.4.1 动力学模型假设

2.4.2 动力学模型推导

2.5 结论

第三章 新戊二醇回收

3.1 引言

3.2 新戊二醇回收流程

3.3 环氧化反应单元

3.3.1 环氧化反应方程式

3.3.2 环氧化反应设备

3.3.3 环氧化反应操作：

3.4 水解反应单元

3.4.1 环丙醚水解主反应方程式：

3.4.2 水解反应设备

3.4.3 水解反应操作

3.4 本章结论

第四章 醚化残液处理

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 实验试剂及仪器

4.2.2 实验步骤

4.3 结果与讨论

4.3.1 破乳剂的选择

4.3.2 溶液pH的影响

4.3.3 破乳剂添加量的影响

4.3.4 溶液温度对结果的影响

4.3.5 搅拌速率的影响

4.4 本章结论

第五章 残液回收工业设计

5.1 引言

5.2 中试试验

5.2.1 试验试剂及仪器

5.2.2 试验装置及步骤

5.2.4 结果与讨论

5.3 设计任务

5.4 物料衡算和热量衡算

5.4.1 生产工艺流程图

5.4.2 物料衡算

5.4.3 热量衡算

5.5 主要设备工艺设备选型及说明

5.5.1 油盐分离罐

5.5.2 提取油层设备

5.5.3 离心机

5.5.4 储罐

5.6 本章结论

结论

参考文献

致谢

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