利用超临界二氧化碳制备石墨烯基复合材料

摘要

本论文采用改进的Hummers法制备了氧化石墨，并对其进行高温膨胀还原得到石墨烯，采用超临界流体技术，主要是利用超临界二氧化碳作为反应介质，将金属、金属氧化物、高分子负载到石墨烯上，制备了石墨烯基复合材料，给予石墨烯更多的功能。通过添加少量共溶剂，改善了超临界二氧化碳的极性，将超临界流体技术与二维平面石墨烯相结合，考察了石墨烯作为载体负载各种不同物质情况，拓宽了石墨烯的应用范围，具有一定的应用与研究价值。
　　以石墨烯为载体，利用超临界二氧化碳-甲醇制备了PtRu/EG复合材料，通过透射电镜(TEM)观察3nm左右的金属纳米颗粒稠密均匀的负载石墨烯上。X射线衍射(XRD)与X射线光电子能谱(XPS)证实负载金属为PtRu，形成合金相。与常用的商业催化剂载体Vulcan XC-72炭黑制备的复合材料相比(PtRu/C)，所制备的PtRu/EG对于甲醇电氧化具有极好的催化活性及稳定性。
　　以氧化石墨烯(GO)为载体，利用超临界二氧化碳-乙醇制备了Co3O4/GO复合材料。XRD证实负载在GO上的颗粒为Co3O4。通过TEM观察30nm左右的Co3O4纳米颗粒负载在GO片层上。用热失重分析确定了Co3O4的负载量约为46.5wt％。所制备的Co3O4/GO与单独组分相比(GO和Co3O4)对于高氯酸铵热分解的具有很好的催化作用。但是需要进一步研究调节实验条件，使得Co3O4纳米颗粒和GO在复合材料中实现协同效应的最优化。
　　以石墨烯为载体，利用超临界二氧化碳制备了聚(2，4-己二炔-1，6-二醇)/膨胀还原石墨烯复合材料。通过TEM观察聚(2，4-己二炔-1，6-二醇)在膨胀还原石墨烯上呈现无固定形态的负载。用荧光光谱调查了复合材料的发光性质。与聚合物相比，复合材料的发光强度受到石墨烯抑制作用的影响略有下降，但是仍然可以作为光学材料使用，同时石墨烯的优异的力学性质有望于拓宽聚二乙炔的应用范围。

目录

文摘

英文文摘

符号说明

1 绪论

1.1 石墨烯材料

1.2 超临界流体技术

1.2.1 绿色化学与超临界流体技术

1.2.2 超临界流体简介

1.2.3 超临界流体技术主要种类

1.2.4 超临界流体技术应用

1.3 超临界流体制备纳米复合材料的研究与应用

1.4 课题的研究价值及内容

2 氧化石墨与膨胀还原石墨烯的制备

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 试剂与仪器

2.2.2 Hummers法制备氧化石墨

2.2.3 氧化石墨的高温膨胀还原制备石墨烯

2.2.4 氧化石墨与膨胀还原石墨烯的表征

2.3 结果与讨论

2.4 结论

3 利用超临界CO2-甲醇制备PtRu/膨胀还原石墨烯复合材料

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 试剂

3.2.2 超临界CO2-甲醇中制备PtRu/膨胀还原石墨烯复合材料

3.2.3 PtRu/膨胀还原石墨烯复合材料形貌与结构的表征

3.3 结果与讨论

3.3.1 透射电子显微镜(TEM)分析

3.3.2 X射线衍射(XRD)分析

3.3.3 X射线光电子能谱(XPS)分析

3.3.4 PtRu/膨胀还原石墨烯复合材料对甲醇电氧化的催化活性

3.4 结论

4 利用超临界CO2-乙醇制备Co3O4/氧化石墨烯复合材料

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 试剂

4.2.2 超临界CO2-乙醇中Co3O4/GO复合材料的制备

4.2.3 Co3O4/GO复合材料的表征

4.3 结果与讨论

4.4 结论

5 利用超临界CO2-乙醇制备聚(2，4-己二炔-1，6-二醇)/膨胀还原石墨烯复合材料

5.1 引言

5.2 实验部分

5.2.1 试剂

5.2.2 利用超临界CO2-乙醇制备聚(2，4-己二炔-1，6-二醇)/膨胀还原石墨烯复合材料

5.2.3 聚(2，4-己二炔-1，6-二醇)/膨胀还原石墨烯复合材料的表征

5.3 结果与讨论

5.4 结论

结论

参考文献

致谢

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