稀土掺杂铝酸盐和硅酸盐长余辉发光粉的制备及其发光性能

摘要

长余辉发光材料是一种特殊的功能材料，它能够吸收并储存能量，然后将能量以光能的形式释放出来。目前，发光性能最好的长余辉材料主要是Eu2+激活的铝酸盐和硅酸盐长余辉粉，被广泛应用于安全应急、建筑装潢、仪器仪表、电力和矿山等领域。本文运用燃烧法制备出了稀土掺杂铝酸盐与硅酸盐长余辉发光材料，分别用XRD和FE-SEM对产物的物相结构和形貌进行了表征，用光致发光测试(PL)和余辉衰减曲线对样品的发光性能进行了分析。本文研究的结果对长余辉发光粉工艺的创新和改进、产品配方的设计以及发光性能的提高等具有重要的意义。
　　1、采用燃烧法制备了Ca12Al14O33∶ Eu2+和Ca12Al14O33∶ Eu2+，Re3+(Re=Dy, La，Nd)靛蓝光长余辉发光粉。所制备的Ca12Al14O33∶ Eu2+、Ca12Al14O33∶ Eu2+，Dy3+、Ca12Al14O33∶ Eu2+，La3+和Ca12Al14O33∶ Eu2+，Nd3+长余辉发光粉的发射光谱均呈宽发射谱带，波长范围为390～530 nm，发光峰值也均位于443 nm;产物在紫外线或紫色光激发后发射靛蓝光;余辉时间分别为238 s、184 s、168 s和9120 s。
　　2、采用燃烧法制备了Ca12Al14O33∶ Eu2+，Nd3+靛蓝光长余辉发光粉。通过正交实验设计，以余辉时间为指标，研究了Eu2+的掺杂量、Nd3+的掺杂量、H3BO3的用量以及尿素的用量对制备条件的影响。研究结果表明:最优化方案制备的Ca12Al14O33∶ Eu2+，Nd3+长余辉发光粉的发射光谱呈宽发射谱带，波长范围为390～530 nm，发光峰值位于443 nm，余辉时间长达3240 s。
　　3、采用燃烧法在600℃下制备出不同Sr/Al比的铝酸盐长余辉发光粉的前驱体，然后将其在1250℃保温3h即可得到最终产物。结果表明:随着Sr/Al比值由1.5减小至0.25，最终产物的物相呈现出明显的过渡变化，包括Sr3Al2O6相、SrAl2O4相、Sr4Al14O25相和SrAl12O19相，发射峰值由512 nm蓝移至490 nm;当Sr/Al=0.29时，得到Sr4Al14O25纯相;当Sr/Al=0.25时，得到Sr4Al14O25相和SrAl12O19相，产物的余辉时间达到54.2 h。
　　4、采用燃烧法在750℃下制备前驱体，将其在1050℃保温3h后即可制备出发蓝光的SrMgSi2O6∶ Eu2+，Dy3+，Mn2+（或Cr3+）长余辉发光粉。其激发和发射光谱均为宽谱带，激发峰值和发射峰值均分别位于为361 nm和469 nm;当Mn2+的掺杂量为0.5％时，SrMgSi2O6∶ Eu2+，Dy3+，Mn2+长余辉发光粉的余辉时间为13.5h;当Cr3+的掺杂量为0.5％时，SrMgSi2O6∶ Eu2+，Dy3+，Cr3+长余辉发光粉的余辉时间为17.1h;掺杂少量的Cr3+不影响SrMgSi2O6∶ Eu2+，Dy3+发射峰的位置和形状，但降低了材料的发光强度，说明Cr3+在材料的发光强度方面有猝灭作用。

目录

摘要

第一章 文献综述

1．1 前言

1．2 长余辉发光材料的概念

1．3 长余辉发光材料的分类及其发展动态

1．3．1 硫化物长余辉发光材料

1．3．2 稀土掺杂铝酸盐长余辉发光材料

1．3．3 稀土掺杂硅酸盐长余辉发光材料

1．4 长余辉发光材料的制备方法

1．4．1 高温固相法

1．4．2 溶胶-凝胶法

1．4．3 燃烧合成法

1．4．4 水热合成法

1．4．5 共沉淀法

1．4．6 微波法

1．4．7 电弧法

1．5 长余辉发光机理

1．5．1 空穴转移模型

1．5．2 位移坐标模型

1．6 选题目的及意义

第二章 Ca12Al14O33：Eu2+和Ca12Al14O33：Eu2+，Re3+(Re=Dy，La，Nd)长余辉发光粉的燃烧合成及其发光性能

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验仪器与试剂

2．2．2 样品的制备

2．2．3 表征与测试手段

2．3 结果与讨论

2．3．1 样品的物相分析

2．3．2 样品的SEM图片

2．3．3 样品的激发光谱和发射光谱

2．3．4 样品的余辉衰减曲线

2．4 小结

第三章 Ca12Al14O33：Eu2+，Nd3+长余辉发光粉的正交实验设计合成及其发光性能

3．1 引言

3．2 实验仪器与试剂

3．3 样品的制备及正交实验设计

3．3．1 样品的制备

3．3．2 样品的表征与测试

3．4 结果与讨论

3．4．1 XRD分析

3．4．2 目标产物的形貌分析

3．4．3 目标产物的激发和发射光谱

3．4．4 样品的余辉衰减曲线

3．5 小结

第四章 不同锶铝比对铝酸盐长余辉发光粉发光性能的影响

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验仪器与试剂

4．2．2 实验方法

4．2．3 产物的表征

4．3 结果与讨论

4．3．1 XRD分析

4．3．2 样品的SEM形貌

4．3．3 样品的光谱分析

4．3．4 余辉衰减曲线

4．4 小结

第五章 稀土掺杂SrMgSi2O6长余辉发光粉的制备及其发光性能

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 实验仪器与试剂

5．2．2 实验方法

5．2．3 表征与测试

5．3 结果与讨论

5．3．1 XRD分析

5．3．2 样品的SEM分析

5．3．3 样品的光谱分析

5．3．4 样品的长余辉测试分析

5．4 小结

结论

参考文献

致谢

攻读学位期间发表论文与专利

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