N-乙烯基甲酰胺的合成与应用研究

摘要

N-乙烯基甲酰胺（NVF）作为性能优异的聚合物单体和溶剂，其聚合物产物在工业很多领域有重要的应用。但是NVF单体制备及合成工艺在国内研究报道较少。本文研究了NVF的合成方法及其分离纯化和NVF聚合机理。
　　首先，无溶剂条件下以甲酰胺和经提纯得到的乙醛为原料，碱性催化剂下，采用分批加料的方法，考察反应物用量、催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间等主要因素，探讨其对N-(α-羟乙基)甲酰胺产率的影响，以得到最佳反应条件为：甲酰胺和乙醛摩尔比为1:1.2，催化剂K2CO3用量为甲酰胺摩尔量的0.6％，45℃下恒温反应，反应时间为1.2h，产率为60%。最后采用FTIR和1H NMR等方法表征了产物结构。
　　其次，在酸性催化剂条件下催化甲酰胺和乙醛合成亚乙基二甲酰胺，进一步减压蒸馏去除亚乙基二甲酰胺裂解产物中的易分离杂质。催化裂解亚乙基二甲酰胺制备NVF，并利用FTIR、GC对产物的结构进行了表征。溴化法测定NVF产率为68.91%。然后对裂解工艺进行优化，从催化剂种类、催化剂的用量、温度和N2流速等因素对裂解反应进行讨论。最后确定了最佳反应条件：催化剂首选多孔催化剂氧化镁，催化剂的最佳用量为原料质量的5%；确定最佳催化裂解温度优选275～300℃；选用最适宜的N2流速为450cm3/min。采用薄层层析法对产物NVF进行分离纯化，选取合适的展开剂进行分离，并利用1H NMR和13C NMR进一步确定产物结构。
　　最后，以过硫酸钾（K2S2O8）为引发剂，在水溶液中自由基聚合制备PNVF，初步探讨了NVF聚合机理。通过FTIR对其结构进行了表征，采用称重法确定了NVF转化率，并讨论了单体质量分数、引发剂用量、反应温度与转化率之间的关系以及特性粘度与单体的质量分数间的规律。结果表明，单体质量分数为20%时，聚合物可以达到较高的特性粘度，与此同时NVF单体转化率也较高。最后确定单体的质量分数选取20%，引发剂的浓度为1%，优选反应温度为70℃，产率为63%。采用凝胶渗透色谱（GPC）对PNVF的分子量及其分布了进行分析。

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符号说明

第一章 前言

1.1酰胺的合成方法概述

1.2 NVF的合成

1.3 NVF的纯化和保存

1.4 NVF及PNVF的应用

1.5本课题研究意义及内容

第二章 N-(α-羟乙基)甲酰胺的合成及表征

2.1引言

2.2实验

2.3结果与讨论

2.4结论

第三章 亚乙基二甲酰胺的合成与裂解

3.1实验原料及仪器

3.2 实验方法

3.3 性能测试

3.4 结果与分析

3.5结论

第四章 NVF的分离纯化

4.1实验原料和仪器

4.2实验方法

4.3 结果与分析

4.4 结论

第五章 NVF聚合应用研究

5.1 实验部分

5.2 实验结果与讨论

5.3小结

第六章 全文总结

6.1结论

6.2本实验创新之处

6.3本文存在的不足及改进方案

参考文献

攻读学位期间发表的学位论文

致谢

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