脂肪族聚碳酸酯合成的工艺研究

摘要

脂肪族聚碳酸酯具有良好生物相容性、生物降解性，可以完全被降解成中性的二元醇和二氧化碳，在薄膜材料、弹性体、生物降解材料、涂料、胶黏剂等方面广泛应用。 脂肪族聚碳酸酯由于分子链柔顺，热稳定性、力学性能稍差。本文以结构具有高对称性的脂环族二元醇1,4-环己烷二甲醇为原料，提升合成脂肪族聚碳酸酯的热稳定性。由于1,4-环己烷二甲醇为原料合成脂肪族聚碳酸酯玻璃转化温度较高，在原料中加入脂肪族二元醇，使合成产物玻璃转化温度降低、柔顺性延展性能增强。 本文以碳酸二甲酯、1,4-环己烷二甲醇为原料，甲醇钠为催化剂，在反应温度180℃、常压反应9h、减压反应10h、真空度为6kPa下，合成了重均分子量为10568g/mol的脂肪族聚碳酸酯。碳酸二甲酯、1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇/1,8-辛二醇为原料，甲醇钠为催化剂，在反应温度180℃、常压反应9h、减压反应12h、真空度为6kPa下，合成了重均分子量为8000-11000g/mol的脂肪族聚碳酸酯，分子量分布为窄分布。 本文合成的三种不同结构的脂肪族聚碳酸酯经研究发现，其分子结构无序，没有结晶度，产物透明度、柔顺性、延展性、抗冲击性较好。本文用碳酸二甲酯与1，4-环己烷二甲醇反应合成产物的玻璃转化温度为25℃，热稳定性最佳。原料中加入1,8-辛二醇合成的脂肪族聚碳酸酯的玻璃转化温度更低，低温柔顺性能更好。

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前言

1综述

1.1聚碳酸酯简介

1.2脂肪族聚碳酸酯简介

1.3脂肪族聚碳酸酯的合成路线

1.3.1光气法

1.3.2二氧化碳和环氧化物共聚法

1.3.3环状碳酸酯开环聚合法

1.3.4酯交换法

1.3.5各种合成脂肪族聚碳酸酯方法的比较

1.4酯交换法的反应机理及影响因素

1.4.1酯交换法的反应机理

1.4.2 酯交换法影响因素

1.5酯交换法催化剂体系

1.5.2非均相催化剂

1.5.3酶催化剂

1.6酯交换法合成脂肪族聚碳酸酯的研究进展

1.6.1国外对脂肪族聚碳酸酯的研究进展

1.6.2国内对脂肪族聚碳酸酯的研究进展

1.7脂肪族聚碳酸酯的应用

1.8本课题的研究目的及内容

1.8.1课题的研究目的

1.8.2课题的研究内容

2实验内容及分析方法的确定

2.1实验药品

2.2实验仪器

2.2.1主要实验仪器

2.2.2其他实验仪器

2.3实验装置图

2.4实验操作流程

2.4.1常压反应阶段

2.4.2减压反应阶段

2.5实验方案

2.5.1碳酸二甲酯与1,4-环己烷二甲醇合成脂肪族聚碳酸酯

2.5.2碳酸二甲酯与1,4-环己烷二甲醇、1,6-己二醇合成脂肪族聚碳酸酯

2.5.3碳酸二甲酯与1,4-环己烷二甲醇、1,8-辛二醇合成脂肪族聚碳酸酯

2.6表征方法

2.6.1气相色谱串联质谱仪

2.6.2凝胶渗透色谱仪

2.6.3红外吸收光谱仪

2.6.4差式扫描量热仪

2.6.5 X射线衍射仪

3DMC与CHDM合成APC的研究

3.1催化剂种类的确定

3.2催化剂用量的确定

3.3常压反应条件的确定

3.3.1常压反应温度的确定

3.3.2常压反应时间的确定

3.4减压反应条件的确定

3.4.1减压反应温度的确定

3.4.2减压反应时间的确定

3.4.3减压真空度的确定

3.5本章小结

4DMC与CHDM、HDO合成APC的研究

4.1催化剂用量的确定

4.2常压反应条件的确定

4.2.1常压反应温度的确定

4.2.2常压反应时间的确定

4.3减压反应条件的确定

4.3.1减压反应温度的确定

4.3.2减压反应时间的确定

4.4本章小结

5DMC与CHDM、ODO合成APC的研究

5.1催化剂用量的确定

5.2常压反应条件的确定

5.2.1常压反应温度的确定

5.2.2常压反应时间的确定

5.3减压反应条件的确定

5.3.1减压反应温度的确定

5.3.2减压反应时间的确定

5.4本章小结

6脂肪族聚碳酸酯的表征

6.1脂肪族聚碳酸酯结构表征

6.2脂肪族聚碳酸酯热性能表征

6.3脂肪族聚碳酸酯结晶度表征

6.4本章小结

结论

参考文献

致谢

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