聚丙烯腈基碳纤维前驱体的合成制备与性能表征

摘要

本文选用丙烯腈(AN)为第一单体，丙烯酸甲酯(MA)为共聚单体，以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂在溶剂二甲基亚砜(DMSO)中通过自由基溶液共聚合合成了丙烯腈共聚物。通过控制单体配比，单体浓度、引发剂、反应温度、反应时间等因素对反应体系进行了研究。结果表明，增加引发剂的用量、升高反应温度、延长反应时间等条件，都可以使聚合体系的转化率提高，但是会使共聚物的分子量降低，分子量分布变宽。增加单体浓度则会使分子量升高。 通过红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H-NMR)、X-射线衍射等对丙烯腈共聚物的结构和性能进行了分析与表征，利用差示扫描量热法(DSC)和热失重分析法(TGA)表征了共聚物的热性能。我们发现随着MA含量的增加，放热峰向高温方向移动。并且随着单体配比的增加，玻璃化转变温度呈现明显的降低趋势。在单体配比为80：20的时候，130℃左右好像具有不明显的玻璃化转变温度；室温至270℃无明显失重，从270℃开始可以把整个失重过程明显分为三个阶段；在不同的波数上出现了不同的特征峰，这充分证明了MA与AN之间发生了共聚反应，产物中存在MA结构单元；几个共聚物样品在22.18°附近有峰强，同时该位置的峰强度与16.78°的峰强度之比也随着MA比例的增加而增加。δ=3.34ppm和δ：2.5ppm的峰分别为氘代试剂中水和DMSO中H的特征峰，-CH2-中H与-CH2CH-中H的积分比例应该为2:1，但实际得到共聚物的该比值存在一点误差，通过峰面积积分的计算得出，MA的含量跟实际投料量对比基本吻合，因此我们可以通过控制单体配比来控制共聚物中AN与MA的比例。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：符号说明

声明

第一章绪论

引言

1.1碳纤维简述

1.2碳纤维的制造

1.3碳纤维的结构和性能

1.4PAN基碳纤维前驱体简介

1.5PAN基碳纤维前驱体结构与性能

1.6国内外应用与研究进展

1.7本文研究的主要内容

第二章丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物的合成

引言

2.1实验部分

2.1.1实验材料

2.1.2实验试剂药品的提纯与处理

2.1.3合成路线及流程

2.1.4合成反应历程及机理

2.2反应过程的控制

2.2.1实验步骤

2.2.2溶剂的选择

2.2.3引发剂对聚合反应的影响

2.2.4单体浓度对聚合反应的影响

2.2.5反应温度和时间对聚合反应的影响

2.2.6氧气对共聚合反应的影响

2.2.7正交实验设计

2.3结论：

本章小结：

第三章丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物的性能与表征

引言

3.1测试与表征方法

3.2分子量和转化率的测定

3.3热性能的分析

3.3.1 DSC分析

3.3.2 TGA的研究

3.4红外(IR)分析

3.5X射线衍射分析

3.6核磁共振波谱及分析

本章小结：

第四章论文工作总结

参考文献

攻读学位期间的研究成果

致谢