150℃下聚铝盐酸盐的水热合成、表征及絮凝性能的初步评价

摘要

本文以铝粉调节氯化铝溶液的碱化度，采用湿渣法，通过大量的水热合成反应实验，以及化学分析数据的采集，并结合多种表征手段，首次测绘了AlCl3—Al2O3—H2O三元体系150℃下的固液平衡相图，确定出铝盐在150℃高温条件下的水解产物形态共有五种。以该相图为指导，通过精确地控制条件，成功制得了这五种水解产物的结晶相，分别为氯化二十四聚铝(Al24O11(OH)44Cl6)、薄水铝石(AlOOH)、氯化十七聚铝(Al17O16(OH)16Cl3)、七点五水合氯化五聚铝(AlCl3·4Al(OH)3·7.5H2O)和四水合氯化五聚铝(AlCl3·4Al(OH)3·4H2O)，其纯度分别为90.92%、97.51%、78.21%、92.65%和61.25%。
　　 本论文中，氯化二十四聚铝结晶为国内首次合成的、聚合度高达24的聚铝盐酸盐。另外，本文还证实了不论以铝粉、AlCl3·6H2O和水还是采用聚铝化合物和水为原料，都能通过控制合适的原料配比以及陈化所需的温度和时间，在150℃水热条件下制得结晶良好的、呈多孔针状团簇体的、碱化度达到3.0的铝盐水解终极产物——高纯薄水铝石(Boehmite，AlOOH)。这种薄水铝石的水热合成方法在已有的文献中未见报道。
　　 采用高岭土配制的模拟水样对氯化二十四聚铝溶液进行了初步的絮凝性能评价。结果表明，氯化二十四聚铝在弱酸性、中性及弱碱性环境下均具有一定的絮凝性能，且在弱碱性及中性条件下的絮凝性能尤为突出，在最佳投加量(10-3.07 mol[Al]/L)时的除浊效果可达100%，是一种良好的絮凝剂。
　　 本论文的研究为测定聚铝化合物的结构及探讨铝盐水解中各种形态的形成和转变规律提供了基础；为沟通结构与性能间的联系丰富了内容；为在催化等领域广泛应用的薄水铝石开辟了新的合成路线。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 前言

1.1 水资源概况与水环境污染

1.2 絮凝剂概述

1.2.1 无机絮凝剂

1.2.2 有机絮凝剂

1.2.3 微生物絮凝剂

1.2.4 絮凝剂的发展方向

1.3 聚合氯化铝在水处理领域的应用概况

1.4 聚合氯化铝(PAC)的研究现状

1.4.1 铝(Ⅲ)在水溶液中水解-聚合原理

1.4.2 Al(Ⅲ)在水溶液中形态转化的两种观点

1.4.3 聚合氯化铝的研究现状

1.5 聚合氯化铝混凝机理概述

1.5.1 胶体双电层结构

1.5.2 压缩双电层机理

1.5.3 吸附-电中和作用

1.5.4 吸附架桥作用

1.5.5 网捕卷扫作用

1.6 研究的目的意义及研究的主要内容

1.6.1 研究的目的意义

1.6.2 研究思路及研究内容

1.7 本文取得的主要成果

第二章 实验材料与方法

2.1 实验试剂

2.2 实验仪器

2.3 分析方法

2.3.1 氧化铝含量的测定

2.3.2 氯含量的测定

2.4 表征手段

第三章 150℃下聚铝盐酸盐的水热合成与表征

3.1 简记词表

3.2 相图的绘制与应用

3.2.1 150℃下AlCl3-Al2O3-H2O三元体系固液平衡相图的绘制

3.3 产物的制备

3.3.1 以铝粉、AlCl3·6H2O和水为原料制备产物

3.3.2 以Al13和水为原料制备产物Ⅲ

3.4. 产物的表征

3.4.1 X-射线粉末衍射(XRD)结果分析

3.4.2 化学分析结果

3.4.3 红外光谱(IR)分析

3.4.4 电镜分析

3.4.5 热重分析

3.5 产物Ⅰ絮凝性能评价

第四章 结论

4.1 全文总结

4.2 有待进一步解决的问题

第五章 参考文献

第六章 附图

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢