5-br-PADAP共沉淀体系-原子吸收光谱法测定环境样品中痕量的锌、铬、铜、镉

摘要

随着生活条件的改善和人们安全意识的加强，目前测定样品内痕量金属元素含量时常需要达到ppb这一高灵敏度级别，但是就目前来看一些高灵敏度仪器在实际工作中也常常达不到检测要求，而且高灵敏度仪器往往价格昂贵许多检测实验室无法承担，因此如何用普通仪器去提升检测方法的选择性和灵敏度就要用到分离富集这个方法了。在多种分离富集方法中，共沉淀法具有多种优点，如操作简便、快捷、有较高富集倍数等。并且，共沉淀法还可用于同时检测与分离多种元素，是一种应用范围很广的分离富集方法。
　　本文在研究样品中痕量金属含量的测定分析过程中，第一次将2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚（5-Br-PADAP）-Mn2+、5-Br-PADAP-Zn2+共沉淀体系用于测定环境样品。而各种影响因子对共沉淀的影响，已在实验过程中进行了探究如选取怎样的载体离子、加入载体离子的量、加入共沉淀剂的量、陈化时间、pH值、以及干扰性共存元素的含量限值等，找到了最优共沉淀条件。
　　本文研究了以下各体系分别为:
　　一、2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-Mn体系测定水样中的微量锌，当Zn浓度为1.0mg/L时，测定的精密度(RSD)为0.67％(n=13)，标准偏差S=0.3376×10-4，检出限为0.24μg/L。加标回收率为95.2％～104.7％之间。地下水中锌含量为8.8×10-3mg/L，自来水中锌含量为0.039mg/L。
　　二、Zn-5-Br-PADAP体系测定苹果皮样品中的铬，当Cr（总）浓度为1.0mg/L时，测定的精密度(RSD)为1.60％(n=11)，标准偏差(n=11)为S=5.387×10-4，检出限为17.4μg/L。苹果皮中铬的含量为3.09mg/kg。
　　三、Zn-5-Br-PADAP体系测定烟草样中的铜，当Cu浓度为2.0mg/L时，精密度(RSD)为1.15％，检出限为2.73μg/L。烟草样品中铜为35.5μg/g。
　　四、Mn-5-Br-PADAP共沉淀体系在测定干贝干虾样中镉，当Cd浓度为1.0mg/L时，精密度(RSD)为0.73％(n=11)，检出限为4.27μg/L。干贝样品中镉含量为1.85mg/kg，干虾样品中镉含量为1.74mg/kg。
　　Mn-5-Br-PADAP、Zn-5-Br-PADAP两个共沉淀体系对重金属离子Zn、Cd、Cr、Cu有不错的分离富集效果，基本消除基体的干扰。本共沉淀检测法简便、易操作，检出限低，为通过使用火焰原子吸收分光光度法来测定环境样品中的痕量重金属离子提供了新的分析方法。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 课题背景

1．2 各分离富集方法在重金属方面的应用

1．2．1 萃取法

1．2．2 沉淀分离法

1．2．3 离子交换法

1．2．4 液膜分离法

1．3 原子吸收光谱法发展特点及应用

1．4 重金属对人体的危害

1．5 课题的意义以及研究内容

第二章 锰(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚共沉淀分离富集火焰原子吸收光谱法测定水样中锌

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验仪器和试剂

2．2．2 仪器工作条件

2．2．3 实验方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 载体离子的选取

2．3．2 5-Br-PADAP用量的影响

2．3．3 载体离子用量的影响

2．3．4 pH值的影响

2．3．5 沉淀时间的影响

2．3．6 共存离子的影响

2．3．7 精密度、灵敏度及检出限的测定

2．3．8 样品检测及加标回收实验

2．4 结论

第三章 锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚共沉淀分离富集火焰原子吸收光谱法测定果皮中的铬含量

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验仪器和试剂

3．2．2 仪器工作条件

3．2．3 实验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 载体离子Zn的选择

3．3．2 共沉淀剂加入量的影响

3．3．3 载体离子加入量的影响

3．3．4 pH值的影响

3．3．5 沉淀时间的影响

3．3．6 共存离子的影响

3．3．7 灵敏度、精密度和检出限

3．3．8 样品检测及加标回收实验

第四章 锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚共沉淀分离富集火焰原子吸收光谱法测定烟草样中铜

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验仪器和试剂

4．2．2 仪器工作条件

4．2．3 实验方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 载体离子的选择

4．3．2 共沉淀剂加入量的影响

4．3．3 载体Zn加入量的影响

4．3．4 pH值的影响

4．3．5 静置时间的影响

4．3．6 共存离子的影响

4．3．7 灵敏度、精密度和检出限

4．3．8 样品的测量

4．4 结论

第五章 锰(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚共沉淀分离富集火焰原子吸收光谱法测定虾贝样中镉

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 实验仪器和试剂

5．2．2 仪器工作条件

5．2．3 实验方法

5．3 结果与讨论

5．3．1 载体离子的选取

5．3．2 5-Br-PADAP用量的影响

5．3．3 载体离子用量的影响

5．3．4 pH值的影响

5．3．5 沉淀时间的影响

5．3．6 共存离子的影响

5．3．7 精密度、灵敏度及检出限的测定

5．3．8 样品检测及加标回收实验

5．4 结论

参考文献

致谢

硕士期间发表的论文