氢气还原元明粉制硫化钠粗产物的纯化及催化机理初探

摘要

硫化钠作为一种强还原性、强碱性的无机化合物，在很多领域具有重要应用。目前，我国的硫化钠工业品大多采用煤粉还原法制备，环境负荷大且产物杂质含量高，限制了硫化钠高附加值产品的进一步开发利用。特别是硫化钠作为近年兴起的新型树脂聚苯硫醚的生产原料，对其纯度品相要求很高。因此，开发新工艺制备高纯硫化钠具有重要意义。气体一步法还原工业硫酸钠制硫化钠的研究已经取得了很大进展，其工艺简单，硫化钠产物纯度高。本实验室对该工艺过程及催化剂进行了多年探索，但固相产物的纯化及催化剂的分离仍是十分棘手的问题。
　　本研究首先用固相法制备了两种不同的a-Fe2O3催化剂，研究其流化床中催化氢气还原元明粉制高纯硫化钠粗产物反应的催化性能，并提取粗产物中的催化剂进行循环使用及催化机理初步探索。其次，分别以水和无水乙醇为溶剂对硫化钠粗产物进行纯化实验探究，寻求高效的纯化实验方案。最后，对乙醇提纯法纯化硫化钠粗产物的实验条件进行正交实验设计及优化，得出最佳的纯化实验条件。结果表明，反应的催化机理可能为铁氧化物混合相的共同催化作用，G-900-1型α-Fe2O3催化剂的催化性能最好，制得的硫化钠粗产物中Na2S含量可高达95.2％。以无水乙醇为溶剂对硫化钠粗产物进行减压旋蒸提纯的效果远远优于以水为溶剂的提纯效果。对乙醇提纯法进行正交试验优化，得到了最佳的实验条件，在此条件下获得的纯化产物为纯相的Na2S·5H2O，含量可达98.3％，杂质Na2SO3和Na2S2O3含量之和为1.4％，Fe含量0.0023％，均满足国家标准要求。本工作基本解决了固相产物中催化剂的分离问题，产品满足生产聚苯硫醚所需高纯硫化钠原料的要求。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 研究背景

1．1．1 元明粉的简介

1．1．2 硫化钠的概况

1．1．3 试验设计方法及结果处理简介

1．2 研究意义

1．3 研究目的及内容

参考文献

第二章 多功能流化床反应装置

2．1 流化床反应装置

2．1．1 流化床反应装置简介

2．1．2 流化床反应器的操作

2．2 实验表征方法

第三章 α-Fe2O3催化剂的制备及催化性能评价

引言

3．1 实验部分

3．1．1 实验试剂

3．2．1 催化剂的表征结果与分析

3．2．2 产物的表征与分析

3．2．3 催化机理浅析

3．3 本章小结

参考文献

第四章 分离提纯硫化钠产物的实验探究

引言

4．1 实验部分

4．1．1 实验用药品

4．1．2 实验操作流程

4．2 实验结果与讨论

4．2．1 两种纯化的硫化钠产物的XRD分析

4．2．2 两种纯化硫化钠产物的化学分析

4．3 本章小结

参考文献

第五章 乙醇提纯法纯化粗产物条件的正交试验设计

引言

5．1．1 实验药品

5．1．2 实验内容

5．2．1 纯化产物中铁含量的测定

5．2．2 纯化产物的正交试验结果与分析

5．2．3 纯化产物在氮气保护下的稳定性测试

5．3 本章小结

参考文献

第六章 全文总结与展望

6．1 全文总结

6．2 存在的问题及后续工作建议

附录

致谢