高效氯氰菊酯微乳剂形成理论及包封率测定方法研究

摘要

本文针对目前农药加工工业的现状，以高效氯氰菊酯(以下简称高氯)为例，在配方筛选过程中对微乳剂浊点及相行为的影响因素进行了系统研究，在此基础上研究了微乳体系电导随加水量的变化规律，并用光散射法测定分散相液滴流体力学半径，以及用界面张力仪对动界面张力进行测定，最后用透析法首次对微乳剂的包封率进行研究。结果发现，一种表面活性剂很难配成微乳剂，而非离子与阴离子表面活性剂混配效果最好，最易形成微乳，而且稳定性好；403和500表面活性剂按2：1混合再加入助表面活性剂乙醇所得的高氯微乳剂入水分散性、冷贮及热贮稳定性均符合标准。本文对微乳剂浊点的影响因素进行了系统研究，结果发现助表面活性剂的种类对浊点影响很大，同种表面活性剂与不同的助表面活性剂搭配使用，浊点相差明显；乙醇对浊点有明显的提高作用，而正丁醇可明显降低浊点；当助表面活性剂相同时同种表面活性剂EO加成数越大，浊点越高。 通过研究温度、阴离子与非离子表面活性剂配比、助表面活性剂含量等因素对高氯微乳液形成过程中相行为的影响，分析了微乳剂尤其是O/W型微乳剂形成的稳定条件。结果表明，温度对高氯微乳体系相图影响不大；非离子与阴离子表面活性剂复配比单用非离子或阴离子表面活性剂得到更大的微乳区域，并且存在最佳复配比例；混合溶剂比单用一种溶剂得到的微乳区大，同时混合溶剂也存在最佳比例。 微乳剂电导率K随加水量的曲线变化趋势均呈抛物线。由微乳剂的电导率曲线可以识别微乳的3种结构，即W/O、O/W和双连续型。通过光散射法测定流体力学半径，发现制剂随稀释倍数增大流体力学半径也增大，同时对不同助表面活性剂样品、表面活性剂不同EO值样品及不同含水量样品进行了测定，结果供试微乳剂均出现多峰，平均流体力学半径为0.1-87.6nm，主要集中在3.7-87.6nm，均在微乳液的粒径范围内。 本试验建立了高氯微乳剂原药含量测定及包封率测定的气相色谱分析方法。采用透析法测定了高氯微乳剂的包封率。结果：原药与助剂及溶剂分离良好，高氯在0.001-0.5mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9989，n=5)，回收率在89.2％-99.6％之间，平均RSD小于5％。用透析法所测样品包封率均在67％以上。

目录

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摘要

前言

第一章剂型加工及农药微乳剂的研究进展(文献综述)

第二章高效氯氰菊酯微乳剂配方筛选及稳定性研究

第三章微乳剂配方优化及相行为研究

第四章微乳剂形成理论研究

第五章包封率测定方法研究

第六章结论与讨论

参考文献

致 谢