能量色散X射线荧光光谱仪及铁磁性材料元素含量的测定

摘要

铁磁性材料BaFe12O19作为一种永磁材料和记录材料被广泛地应用于电声器件、汽车、通讯等领域。随着卫星技术、视频技术、电子技术的迅猛发展，BaFe12O19将拥有更加广阔的应用前景。Fe和Ba的含量的测定对BaFe12O19的工业生产过程具有重要的指导意义。目前常用于BaFe12O19的检测方法有：砷酸盐法、铬酸盐法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）等。上述方法都需使用化学试剂对样品进行前处理，不能做到对其及时检测。并且实验步骤繁琐、时间长、费用高等缺点，导致生产效率降低。因此寻找一种简单、快速、准确的分析方法尤为重要。
　　能量色散X射线荧光分析技术具有精度高、速度快、样品制备过程简单且属于无损测量技术等优势，目前已被广泛应用到矿产、冶金、材料、考古等诸多领域。随着微电子技术及计算机技术的进步，小型化、便携化的能量色散X射线荧光分析仪将拥有巨大的市场空间和应用价值。
　　本文采用的便携式能量色散X射线荧光光谱仪由激发源（高压电源、灯丝电源、X射线管）、探测系统（探测器、放大器、多道分析器）等结构单元构成。其中高压电源及灯丝电源为自主研发设计，相比于同类产品具有体积小、效率高、噪声小、工作稳定等显著优点。
　　文章分别从仪器及分析技术的发展、现状、分析方法、仪器特点、光路的几何布置、样品制备、元素识别及目标元素含量的测定等方面进行了较为深入的研究。采用粉末压片法自制标准样品完成对铁磁性材料BaFe12O19中Fe和Ba含量的测定。结果显示，BaFe12O19中Fe含量为57.28％，Ba含量为13.42%，相对标准偏差分别为1.05%和0.73%。能量色散X射线荧光分析仪能够准确的完成对该种磁性材料的即时检测，有效提高生产效率。该技术对材料的工业生产意义重大。

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第一章 引言

一、研究背景及现状

（一）X射线荧光分析技术的应用发展

（二）几种先进的XRF分析仪

二、研究目的及意义

（一）铁磁性材料BaFe12O19分析方法

（二）便携式能量色散X射线荧光光谱仪特点

一般

三、研究内容

第二章 X射线荧光分析基础

一、X射线产生及X射线谱

（一）连续谱

（二）特征谱

二、定性分析的基础

三、定量分析的基础

第三章 便携式EDXRF的构成及使用注意事项

一、 硬件构成

（一）电源部分

（二）X射线管

（三）探测器

（四）放大器

（五）多道脉冲幅度分析器

二 、光谱仪使用的注意事项

第四章 实验内容及数据处理

一、光路的设计

（一）准直器的制作及功能

（二）角度的确定

（三）源-样-探距离的确定

（四）准直孔径的确定

二、能量刻度曲线的绘制

（一）合金样品的熔融制备

（二）能量刻度曲线的绘制及验证

三、样品制备

（一）样品制备的重要性

（二）固体样品的制备方法

（三）铁磁性材料BaFe12O19的样品制备

四、BaFe12O19中Fe、Ba含量的分析

（一）二元比例法简介

（二）定标曲线的绘制

（三）定标曲线的验证

（四）分析结果及讨论

第五章 结论

参考文献

附录

个人简历及攻读硕士学位期间已发表的论文

致谢