一种新型两性离子交换毛细管液相色谱整体柱的制备及应用

摘要

毛细管液相色谱(capillary liquid chromatography)作为一种微分离技术,由于具有操作简单、样品消耗低、环境污染小等诸多优点。越米越受到分析研究者的青睐。随之而来,有关毛细管液相色谱整体柱制备方法的研究也越来越受到色谱研究者的广泛关注。然而,目前相关研究多集中在疏水型整体固定相的制备及应用方面,关于离子交换整体固定相制备的报道相对较少,涉及两性离子交换毛细管整体微柱制备的报告甚少。
　　 本文利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,在石英毛细管内原位聚合制备了一种新型两性离子交换液相色谱整体柱,通过一系列的实验考察了聚合反应混合液组成、反应时间、反应温度等参数对整体柱孔结构、耐压性、通透性的影响,从而确定了整体固定相的最佳制备条件；整体固定相表面正、负电荷密度受流动相pH影响,故通过调节流动相pH值可实现阴阳离子交换模式相互转换。当流动相pH＜6.0时,此整体柱表现出典型阴离子交换作用机理,聚合整体柱对BrO3-、NO2-、Br-和NO3-等无机阴离子有很好的选择性；当流动相pH>7.0时,该整体柱表现出阳离子交换作用机理,对对甲苯胺、邻苯二胺、对氯苯胺、对硝基苯胺等有机胺类化合物表现出高选择性:当流动相中乙腈含量小于40％时,疏水作用和离子交换作用对有机离子的保留均有影响,这为提高分离的选择性创造了有利条件。
　　 本文研究了两性离子交换液相色谱整体柱在实际分析中的应用。利用该整体柱通过紫外检测的方法测定海水中的痕量离子(如:NO3-、Br-和BrO3-)和染发剂中对苯二胺的含量,通过线性范围、精密度、检出限及回收率对此检测方法进行了评价。

目录

文摘

英文文摘

1 绪论

1.1 微柱高效液相色谱的研究概况

1.2 微柱高效液相色谱的基本原理

1.2.1 速率理论

1.2.2 柱外效应

1.2.3 管壁效应

1.2.4 色谱稀释效应

1.3 毛细管离子色谱柱

1.3.1 开管毛细管离子色谱柱

1.3.2 填充毛细管离子色谱柱

1.3.3 整体毛细管离子色谱柱

1.4 键合型离子交换整体柱

1.4.1 阴离子交换整体柱

1.4.2 阳离子交换整体柱

1.4.3 混合型离子交换整体柱

1.5 应用

1.5.1 海水中无机阴离子的分离

1.5.2 染发剂中对苯二胺的测定

1.6 微柱高效液相色谱的前景展望

1.7 本论文的工作

2 两性离子交换毛细管液相色谱整体柱的制备

2.1 引言

2.2 整体柱的制备

2.2.1 实验部分

2.2.2 结果与讨论

2.2.3 小结

3 两性离子交换毛细管液相色谱褴体柱分离性能研究

3.1 无机阴离子的色谱分离

3.1.1 引言

3.1.2 实验部分

3.1.3 结果与讨论

3.1.4 小结

3.2 有机胺类物质的色谱分离

3.2.1 引言

3.2.2 实验部分

3.2.3 结果与讨论

3.2.4 小结

4 两性离子交换毛细管液相色谱整体柱的应用

4.1 海水中三种阴离子含量的测定

4.1.1 引言

4.1.2 实验部分

4.1.3 结果与讨论

4.1.4 小结

4.2 染发剂中对苯二胺含量的测定

4.2.1 引言

4.2.2 实验部分

4.2.3 结果与讨论

4.2.4 小结

5 结论与展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢