合金钢中痕量锡的顺序注射分光光度测定研究

摘要

该研究将顺序注射(SI)分光光度系统用于痕量锡的测定.SI系统由计算机控制,操作简单方便,样品和试剂的混合程度和反应时间完全通过软件控制,很大程度地减少了操作中的人为干预.实验采用均匀设计法对试剂浓度、载流流量进行优选及用单因素法对进样顺序、试剂用量和采样量进行优化.锡与水杨基荧光酮(SAF)、十二烷基硫酸钠(SDS)形成的三元配合物在500 nm处检测,在进样体积为250μL,载流流量为0.8mL/min下,线性范围为0-4.0mg/L,检出限为0.13mg/L,对2.0mg/LSn的分析精度RSD(n=ll)为1.8﹪,进样频率为21样/小时.该法样品和试剂的消耗量很小,对比较昂贵的SAF试剂,用量仅为400μL.SDS在该体系中由于形成三元配合物而提高了对锡的选择性,样品中的干扰离子除Fe(Ⅲ)外,均不用掩蔽.该法用于两种类型合金钢中痕量锡的测定,获得令人满意的结果.

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第一章概述

1.1引言

1.2顺序注射分析原理

1.3顺序注射技术特点

1.4顺序注射分析的仪器装置

1.4.1溶液驱动装置(泵)

1.4.2阀

1.4.3流路和检测部分

1.5顺序注射分析技术的应用

1.5.1生化分析中的应用

1.5.2制药工业过程监测的应用

1.5.3复杂反应体系中的应用

1.5.4过程分析中的应用

第二章顺序注射分光光度法测定痕量锡

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1仪器

2. 2.2试剂及配制

2.2.3顺序注射(SI)系统的操作过程

2.3结果与讨论

2.3.1实验参数的优化

2.3.2共存离子的影响

2.3.3分析性能

2.3.4方法的可靠性与实际样品分析

第三章结论

参考文献

致谢