LaF超细粉体制备及LaF固体电解质离子导电性能研究与应用

摘要

该文通过溶胶凝胶法和微波合成法制备了LaF<,3>超细粉体,避免了传统制备方法的诸多缺点,通过XRD、SEM和TEM等测试手段对合成样品进行了检测.溶胶凝胶法以La(CH<,3>COO)<,3>、NH<,4>F为原料,考察了反应物浓度、搅拌强度、NH<,4>F溶液的滴加速率和pH值对溶胶稳定性的影响.得到了合成稳定溶胶的最佳工艺条件.制备了LaF<,3>稳定溶胶.采用离心分离和微波加热等方式处理溶胶,制备了纯度高、平均粒度300nm以下的LaF<,3>超细粉体.微波合成法分别采用纯水和无水乙醇为分散剂,以La(CH3COO)3、双注法自制La(OH)<,3-2x>(CO<,3>)<,x>和NH<,4>F为原料,通过微波加热直接合成了LaF<,3>超细粉体.考察了不同分散剂对合成样品的纯度、结晶程度和微观形貌的影响.得到了最佳的合成条件.制备了纯度高、粒度在100nm以下的LaF<,3>超细粉体.将以上两种方法制备的LaF<,3>超细粉体压块,利用交流阻抗技术对它们阻抗谱进行了测试,计算了各自的离子电导率.结果表明,LaF<,3>粉体细化尤其是纳米化后,其离子电导率明显增大.利用交流阻抗谱技术对LaF<,3>(CaF<,2>)单晶、多晶固体电解质在不同温度和不同浓度SO<,2>中的阻抗性能进行了测试.计算了它们在不同温度和不同浓度SO<,2>中的离子电导率和电导激活能.得到了LaF<,3>(CaF<,2>)单晶、多晶离子电导率随温度和随SO<,2>浓度的变化关系.分别以LaF<,3>单晶片和多晶管为固体电解质组装了SO<,2>气体传感器,在室温下测定了LaF<,3>单晶和多晶传感器的电动势与SO<,2>气体浓度的关系.

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1 LaF3超细粉体

1.1.1超细粉体概述

1.1.2 LaF3超细粉体的性能与用途

1.1.3 LaF3超细粉体传统制备方法

1.2 LaF3固体电解质

1.2.1固体电解质概述

1.2.2 LaF3晶体结构

1.2.3 LaF3导电机理

1.3 LaF3固体电解质气体传感器

1.3.1固体电解质气体传感器概述

1.3.2 LaF3气体传感器

1.4本论文研究内容

第二章溶胶—凝胶法制备LaF3超细粉体

2.1实验原理

2.1.1溶胶的形成和老化机理

2.1.2溶胶的制备方法

2.1.3稳定溶胶制备超细粉体

2.2实验设备、原料及处理

2.3实验过程

2.3.1实验装置和实验过程示意图

2.3.2稳定溶胶制备

2.3.3超细粉体制备

2.4结果与讨论

2.4.1稳定溶胶制备条件

2.4.2超细粉体表征

2.5小结

第三章LaF3超细粉体的微波合成(Ⅰ)

3.1实验原理

3.1.1微波加热原理

3.1.2反应原理

3.2实验设备、原料及处理

3.3实验过程

3.4结果与讨论

3.4.1反应过程

3.4.2 XRD分析

3.4.3 SEM分析

3.5小结

第四章LaF3超细粉体的微波合成(Ⅱ)

4.1实验原理

4.1.1双注法粉体合成工艺

4.1.2反应原理

4.2实验设备、原料及处理

4.3实验过程

4.3.1实验装置与实验过程示意图

4.3.2 La(OH)3-2x(CO3)x的双注法合成

4.3.3 LaF3超细粉体的微波合成

4.4结果与讨论

4.4.1 La(OH)3-2x(CO3)x的SEM分析

4.4.2反应过程

4.4.3超细粉体表征

4.5小结

第五章LaF3固体电解质离子导电性能研究

5.1实验原理

5.1.1交流阻抗谱技术概述

5.1.2离子电导率与电导激活能计算

5.2实验设备及原料

5.3实验Ⅰ-LaF3超细粉体压块后交流阻抗谱测定

5.4实验Ⅱ-单晶、多晶在不同浓度SO2中离子电导率测定

5.4.1流量计校正

5.4.2混合气体配制

5.4.3电池组装

5.4.4离子电导率测定

5.5结果与讨论(Ⅰ)

5.5.1阻抗谱与等效电路

5.5.2离子电导率

5.6结果与讨论(Ⅱ)

5.6.1 SO2与Ar气流量计校正

5.6.2 LaF3单晶、多晶的离子电导率

5.6.3 LaF3单晶、多晶的电导激活能

5.7小结

第六章LaF3固体电解质SO2传感器研究

6.1实验原理及假设

6.2实验设备、原料及处理

6.3实验过程

6.3.1实验装置

6.3.2 LaF3单晶传感器探头组装

6.3.3 LaF3多晶传感器探头组装

6.3.4电动势测量

6.4结果与讨论

6.4.1传感器电动势与SO2浓度的关系

6.4.2 LaF3单晶SO2传感器响应曲线

6.5小结

第七章结论

参考文献

致谢

作者简介