液相还原法制备纳米铜粉

摘要

本文用Vc、KBH4、NaH2PO2、水合肼和葡萄糖作还原剂，在不同条件下还原Cu2+制备纳米铜粉。比较了还原剂的能力及性能，确定了还原方法：葡萄糖预还原-水合肼还原法。 通过单因素条件试验和多因素正交试验，得到了用葡萄糖预还原-水合肼还原法制备纳米铜粉的最佳工艺条件：CuSO4的浓度为0.125mol·L-1，葡萄糖的浓度为0.47mol·L-1，NaOH的浓度为0.7mol·L-1，PVP的浓度为0.4mol·L-1,搅拌速度为1500r·min-1，反应温度为80℃，反应时间为60min。 在超声波振荡条件下，提高反应物的浓度，同样得到纳米铜粉；从而提高了生产率。其工艺条件为：超声波功率为400W，CuSO4的浓度为12.5mol·L-1，葡萄糖的浓度为47mol·L-1，NaOH的浓度为7mol·L-1，PVP的浓度为4.0mol·L-1，搅拌速度为1500r·min-1，反应温度为80℃，反应时间为60min。 对纳米铜粉的抗氧化能力进行了考察：75纳米以上的铜粉，在空气中放置时不易被氧化。 对纳米铜粉的氧化过程进行了动力学分析，得到了速率方程：。第一个放热峰的反应(4Cu+O2→2Cu2O)速率方程为dα/dt=1.7239×10-2e1336.4/T(1-α)0.74958第二个放热峰的反应(4Cu+O2→2Cu2O)速率方程为dα/dt=1.4135×10-2e1415.9/T(1-α)0.87205

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第一章 绪论

1.1纳米材料分类

1.1.1纳米颗粒

1.1.2内米管

1.1.3纳米富勒烯球

1.1.4纳米棒、纳米线、纳米带

1.1.5纳米薄膜

1.1.6纳米固体

1.1.7纳米复合材料

1.2纳米材料的性质

1.2.1纳米材料的基本特性

1.2.2纳米材料的物理性质

1.2.3纳米材料的化学性质

1.3纳米材料的检测与表征

1.3.1化学成分的测定

1.3.2晶态表征

1.3.3颗粒度的表征

1.4纳米铜粉的主要应用

1.4.1纳米铜粉用于固体润滑剂

1.4.2纳米铜粉用于导电材料

1.4.3纳米铜粉用于制造纳米铜材料

1.4.4纳米铜粉改性酚醛树脂

1.4.5纳米铜粉在其它方面的应用

1.5纳米铜粉的主要制备方法

1.5.1物理法

1.5.2化学还原法

1.5.3水热还原法

1.5.4撞击流反应沉淀法

1.5.5微乳液法

1.5.6扫描喷射电沉积法

1.5.7超声电解法

1.5.8界面生长法

1.5.9晶核生长法

1.5.10封闭循环氢还原法

1.6纳米铜粉的性能研究

1.7本文研究的内容

第二章 还原方法的选择

2.1Vc还原Cu2+

2.1.1实验部分

2.1.2结果与讨论

2.2 KBH4液相还原Cu2+

2.2.1.实验部分

2.2.2结果与讨论

2.3 NaH2PO2液相还原Cu2+

2.3.1实验部分

2.3.2结果与讨论

2.4水合肼还原Cu2+

2.4.1实验部分

2.4.2结果与讨论

2.5葡萄糖预还原-水合肼还原法制备纳米级铜粉

2.5.1实验部分

2.5.3结果与讨论

2.6还原方法的选择

2.6.1 Vc还原法

2.6.2.KBH4还原法

2.6.3.NaH2PO2还原法

2.6.4.水合肼还原法

2.6.5.葡萄糖预还原-水合肼还原法

2.7小结

第三章 葡萄糖预还原-水合肼液相还原法制备纳米铜粉

3.1实验部分

3.1.1试剂与仪器

3.1.2单因素试验

3.1.3多因素正交实验

3.1.4验证实验

3.2结果与讨论

3.2.1单因素条件实验

3.2.2多因素正交实验

3.2.3验证实验

3.3小结

第四章 超声波对还原反应的影响

4.1实验部分

4.1.1仪器和设备

4.1.2实验过程

4.2结果与讨论

4.2.1超声波功率的影响

4.2.2 XRD分析

4.3结论

第五章 纳米铜粉的氧化

5.1常温氧化

5.1.1试剂与仪器

5.1.2实验方法

5.1.3结果与讨论

5.2纳米铜粉的氧化动力学研究

5.2.1实验部分

5.2.2结果与讨论

5.2.3小结

第六章结论

参考文献

致谢