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分步水热处理制备单分散分散胶体碳微球的研究

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第1章 绪论

1.1 碳材料发展简介

1.2 碳微球的研究进展

1.2.1 中间相碳微球MCMB

1.2.2 制备碳球的常用方法

1.3 胶体科学技术简介

1.3.1 胶体的研究及应用范围

1.3.2 胶体的特点

1.4 单分散纳米/微米颗粒制备技术简介

1.4.1 单分散的定义及单分散体系制备的意义

1.4.2 单分散体系制备发展过程

1.4.3 单分散体系的理论基础

1.4.4 单分散合成理论的介绍

1.5 单分散胶体球的制备及应用

1.5.1 单分散体系的分类

1.5.2 典型单分散体系介绍

1.5.3 单分散体系的应用

1.6 水热法制备胶体碳微球的研究进展及意义

1.6.1 水热法制备技术简介

1.6.2 水热法制备胶体碳微球国内外研究进展

1.6.3 水热法制备胶体碳微球的优点

1.6.4 实验意义

第2章 实验

2.1 实验原料与试剂

2.2 实验设备及装置

2.3 实验过程

2.3.1 胶体碳球的制备

2.3.2 分步法制备单分散胶体球

2.4 分析测试

2.4.1 扫描电子显微镜

2.4.2 红外光谱(FT-IR)分析

2.4.3 热分析(TG-DTA)

2.4.4 粒径分析

第3章 结果及讨论

3.1 葡萄糖水热法制备胶体碳球的原理分析及工艺研究

3.1.1 水热法的原理

3.1.2 温度对胶体碳球的形貌及粒径的影响

3.1.3 葡萄糖溶液浓度对胶体碳球的形貌及粒径的影响

3.1.4 保温时间对胶体碳球的粒径的影响

3.1.5 后处理工艺对胶体碳球的形貌的影响

3.1.6 胶体碳球的红外光谱分析(FT-IR)

3.1.7 胶体碳球的热分析(TG-DTG)

3.2 分步法制备单分散胶体碳微球的机理研究及结果讨论

3.2.1 分步法制备单分散胶体碳微球的理论基础

3.2.2 分步法与一步法的比较

3.2.3 单分散胶体碳球的制备

3.2.4 分布法制备胶体碳球单分散性研究

3.2.5 核团聚现象

第4章 结论

参考文献

致谢

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摘要

单分散体系是指尺寸和形状高度一致的一组颗粒。单分散颗粒的意义在于,它代表了分散系统中单个颗粒在物理、化学性质方面的均一性。这种均一性使我们可以把单个颗粒的性质直接和整个体系的性质联系在一起。因此,单分散颗粒不但对于基础理论研究具有重要意义,并且被广泛应用与催化剂、陶瓷、药物载体、染料、电磁材料等工业领域。
   本研究用葡萄糖为原料,经过水热处理(原料浓度0.05~0.5mol/L、制备温度160~205℃、保温时间4~8h)采用分步添加原料的方式,制备出单分散性较好的胶体碳微球。这种胶球具有尺寸均一、粒径可控、表面具有活性官能团、具有包覆与被包覆能力等特点。而且在这个制备过程中,不添加任何有害的有机溶剂、催化剂、添加剂。是一种纯粹的绿色环保材料。
   根据实验现象及缩聚反应特点,对分步法制备单分散胶体碳微球的形成机理进行了适当的探讨。由于“种子”表面的羟基,与葡萄糖脱水产生的低聚糖的羟基具有相同的活性,“种子”浓度较大,低聚物的羟基更容易与“种子”羟基接触发生交联,也就形成了“种子”的生长过程。低聚物与“种子”发生的反应,大大降低了低聚物间缩聚形成大分子聚合物的几率,使得溶液达不到临界饱和浓度,不能形成新的核。分步法起到了完全分离形核与生长的作用,最终形成单分散的胶体颗粒。

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