熔盐电解法制备二硼化镁膜的工艺研究

摘要

MgB2超导体由于其与同类的金属间化合物相比具有高的转变温度(Tc=39K)和高的临界电流密度(可达105A/cm2)，与氧化物超导体相比具有易加工，易合成的优点，使其有可能得到比较广泛的应用。接头问题是超导强电应用方面亟待解决的难题之一，常规方法都无法很好地处理。而熔盐电化学法能在任意形状、尺寸的衬底上制备膜、带材，轻松解决了闭合回路的接头问题，但熔盐电化学法制备MgB2工艺的最佳的实验条件尚未确定，理论研究尚处于初级阶段。本论文欲以熔盐电化学法在不同衬底上制备MgB2超导膜。
　　 通过对KCl-NaCl-MgCl2三元系相图和熔度图的分析，电解电压的计算，确定了前期实验的电解参数范围。在熔盐电解法制备MgB2膜的实验过程中，首先对电解设备进行改进，降低了实验难度；然后，以KCl，NaCl，MgCl2，MgB2O4混合体系作为反应物，采用直流电源，采用不同温度在石墨、不锈钢、铜三种阴极衬底上电解制备MgB2膜；最后，利用X射线衍射(XRD)分析样品的物相，利用透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构及形貌。其中，测试所用的理学D/max-3A.系列X射线衍射仪经由我们独创的方法调试达到科学研究分析标准。对铜衬底上最佳温度条件下的样品利用标准四引线法测试了电阻随温度的变化曲线(R-T曲线)，利用SQUID测试了磁化强度随温度的变化曲线(M-T曲线)。
　　 结果表明，可以在石墨、不锈钢、铜三种阴极衬底上制备出具有超导电性的MgB2膜，且三种衬底上的最佳制备温度分别为620℃，598℃和601℃。R-T和M-T结果显示铜衬底上的MgB2膜在约50K时开始发生超导转变。但是膜的相纯度和结晶性有待进一步提高，晶粒之间存在着弱连接，通过对熔盐体系(密度、表面张力及粘度)的分析，提出了熔盐体系的调整方案。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪 论

1.1 超导体简介

1.1.1 超导的发展史

1.1.2 超导体的基本概念

1.1.3 超导的应用

1.2 二硼化镁超导体简介

1.3 薄膜的简介

1.4 熔盐电解的简介

1.4.1 熔盐电解研究历史和发展

1.4.2 熔盐电解的特性

1.5 本文的目的及意义

第二章 基本原理和检测方法

2.1 基本原理

2.1.1 超导机理

2.1.2 膜的形成原理

2.1.3 熔盐的基本原理

2.1.4 MgB2的超导机理

2.2 检测方法

2.2.1 X射线衍射分析

2.2.2 透射电镜分析

2.2.3 电学性质测量

2.2.4 磁学性质测量

第三章 实验

3.1 MgB2膜制备条件的确定

3.1.1 实验药品

3.1.2 实验温度

3.1.3 电解电压

3.1.4 MgB2膜制备的设备及连接

3.2 MgB2膜的制备

3.3 测试设备的调试及测试样品的制备

3.3.1 理学X射线衍射仪的调整

3.3.2 透射电镜截面样品制备

第四章 结果与讨论

4.1 MgB2膜的结构性质

4.1.1 X射线衍射分析

4.1.2 透射电镜分析

4.1.3 扫描电镜分析

4.2 MgB2膜的物理性质

4.3 讨论

全文结论

课题展望

参考文献

致谢

硕士研究生期间在投论文