酸法处理铝土矿的浸出液中铁铝分离研究

摘要

本文针对铝硅比低(A/S=2)的三水铝石矿使用盐酸浸出时浸出液中铁离子含量过高而影响其产物三氯化铝或氧化铝质量这一情况，采用萃取分离的方式对浸出液进行净化分离，通过考察不同萃取体系、萃取工艺参数、有机相回收剂种类、萃取剂回收工艺条件等对浸出液中铁、铝分离性能及萃取有机相回收性能的影响，得到以下结论：
　　 在萃取试剂选择的对比实验中，三辛胺作为萃取剂在浸出液中的铁、铝分离过程中起到了很好的效果，但是在萃取过程中，尤其是浓度较高的浸出液的铁、铝分离过程中，有机相与水相之间很容易出现萃取第三相，而萃取第三相的出现会造成萃取有机相的大量损失，因此，三辛胺并不是适宜本实验所使用的高铁、铝浓度浸出液分离萃取试剂。
　　 在使用磷酸三丁酯作为萃取剂分离铁、铝的实验中，在非饱和体系下，用30％TBP-苯作为有机相，在TBP：水相（体积比）为1∶1，盐酸浓度为1.5mol/L，萃取时间为10min的条件下，萃取分离铁、铝的混合料液时，铝的分配比(D)非常小，可以认为不被TBP萃取，βFe/Al能达到408。因此，若进一步优化萃取条件或选择合适的萃取级数，用TBP作萃取剂可将Fe3+、Al3+分离；料液初始酸浓度对Fe3+的萃取率影响显著，Fe3+萃取率随盐酸浓度的增加几乎呈线性增加，当盐酸浓度度大于1.5mol/L时，Fe3+萃取率大于95％，并基本趋于稳定。用纯水作为反萃剂，在常温下，相比O/A为1，反应时间为5分钟时，反萃率达95％。经过三次反萃后，有机相中的Fe3+已基本完全回收，用纯水做反萃剂是经济可行的。
　　 饱和体系下，用磷酸三丁酯做萃取剂，在经过6次萃取-反萃循环后，萃取能力基本保持不变，具有良好的稳定性。在多级萃取实验中，在萃取第2、3级中铁离子脱除效率并不高，而多级萃取反而会造成水相中铝离子的损失，因此，本实验萃取过程中推荐使用单级萃取的方式进行铁元素的脱除，之后可以进行二次除铁。萃取产物用萃取后溶液洗涤三次后，最终产物中铁离子浓度为0.02％左右，洗涤后洗液可以返回萃取工艺段进行再次提纯。
　　 采用范托夫微分法研究表明：TBP-苯体系萃铁速率随反应条件的不同而不同，其速率方程为v=kcn，萃取的活化能为56.3kJ·mol-1。反萃取的活化能为7.69kJ·mol-1。

目录

文摘

英文文摘

第1章 绪论

1.1 氧化铝生产方法简介

1.1.1 碱法生产氧化铝

1.1.2 酸法生产氧化铝

1.2 铁的溶剂萃取

1.3 国内外（非溶剂萃取法）除铁研究概况

1.3.1 高锰酸钾氧化沉淀法

1.3.2 亚铁氰化钾和铁氰化钾沉淀法

1.3.3 有机络合沉淀法

1.4 常用的除铁萃取剂

1.4.1 酸性磷酸酯类萃取剂

1.4.2 胺类萃取剂

1.4.3 羧酸类萃取剂

1.4.4 中性萃取剂

1.4.5 脂肪酸萃取

1.4.6 混合萃取剂

1.5 本研究的目的、意义和内容

第2章 实验部分

2.1 实验药剂

2.2 实验仪器

2.3 实验方法

2.3.1 铁铝混合溶液液的配制

2.3.2 有机相的配制

2.3.3 实验步骤

2.4 溶剂萃取原理

2.4.1 TOA萃取体系萃取原理

2.4.2 TBP-苯体系萃取原理

2.4.3 萃取过程中的相关计算

第3章 未饱和体系下铁、铝分离性能研究

3.1 三辛胺的试验结果及讨论

3.2 TBP-苯体系

3.2.1 TBP浓度对萃取及反萃效果的影响

3.2.2 萃取相比对萃取效果的影响

3.2.3 水相酸浓度对萃取效果的影响

3.2.4 萃取时间对萃取效果的影响

3.2.5 反萃相比对反萃效果的影响

3.2.6 温度对萃取及反萃取效果的影响

3.3 本章小结

第4章 饱和体系下的铁、铝分离性能研究

4.1 相比对萃取性能的影响

4.2 萃取剂回收时间对回收性能的影响

4.3 三级萃取实验结果与分析

4.4 多级萃取试剂单级反萃实验

4.5 单级萃取多级反萃实验

4.6 萃取剂稳定性实验

4.6.1 有机相使用次数对萃取性能的影响

4.6.2 萃取剂回收稳定性实验

4.7 萃取产物洗涤脱铁性能试验

4.8 本章小结

第5章 萃取过程动力学研究

5.1 萃取动力学

5.1.1 水相酸浓度的影响

5.1.2 萃取温度的影响

5.2 反萃取动力学

5.3 本章小结

第6章 结论

参考文献

致谢