Fe-3％Si合金中MnS应变诱导析出行为研究

摘要

取向硅钢作为重要的软磁材料之一被广泛用于变压器的铁芯材料，其优异的导磁性能来源于二次再结晶产生的位向准确的Goss织构。抑制剂形貌和分布状态对取向硅钢发生完全二次再结晶具有重要作用。MnS是取向硅钢中最为常用的抑制剂之一，主要在热轧过程中析出，热变形组织通过改变MnS析出热力学和动力学行为影响其最终分布状态，进而影响最终产品性能。到目前为止，在铁素体组织演变机制和应变诱导析出形核位置方面仍然存在争议，为更好发挥抑制剂对取向硅钢的有利作用，需要从铁素体热变形组织演变机理入手，深入研究其对MnS应变诱导析出行为的影响，因此，对取向硅钢铁素体组织演变和MnS应变诱导析出行为的研究具有较高的理论价值，同时又具有重要的工程意义。
　　取向硅钢热轧温度范围内奥氏体含量受温度影响，为消除不同温度下不等量奥氏体的影响，本文选用取向硅钢模型材料低碳(＜0.015 wt.％)Fe-3％Si合金，实验温度范围内均为单一铁素体;为降低MnS的固溶温度，模型材料中Mn(0.062 wt.％)和S(0.012 wt.％)的含量低于工业生产取向硅钢;利用Gleeble热模拟机完成等温、恒应变速率均匀变形;借助OM分析热变形组织，EBSD分析亚晶界取向差，TEM分析微观位错组态;利用非水溶液恒电压电解侵蚀法制备MnS观察试样，并借助SEM观察分析MnS应变诱导析出尺寸和分布状态。主要研究内容和结果有:
　　(1073-1473K)/(0.01-5s-1)热变形60％，研究Fe-3％Si铁素体流变行为，Fe-3％Si热变形屈服应力、稳态应力和有效应力与应变速率和变形温度之间的关系均可用幂律关系描述，稳态应力对应的幂指数和表观激活能分别为4.4和289kJ/mol，屈服应力对应的幂指数和表观激活能分别为5.5和377kJ/mol，稳态应力对应的表观激活能高于铁原子在Fe-3％Si中的自扩散激活能的主要原因是稳态应力受屈服应力影响。将屈服应变和屈服应力引入Bergstr(o)m模型，结合屈服应力和稳态应力本构关系、屈服应变和屈服应力经验公式，建立Fe-3％Si真应力-真应变曲线预测模型。利用OM、EBSD和TEM分析热变形组织，结果表明热变形组织受Zener-Hollomon(Z)参数影响:Z＞2×1011，热变形过程中只发生动态回复;Z＜2×1011，热变形过程中发生部分动态再结晶。动态回复亚晶尺寸和1°～10°亚晶界平均取向差可表示为Z的函数。选取发生部分动态再结晶区域的变形条件(1173K/0.01s-1(Z=8×1010))，对Fe-3％Si变形20％、40％、70％研究Fe-3％Si铁素体动态再结晶机制，发现Fe-3％Si再结晶过程通过晶体旋转动态再结晶和几何动态再结晶两种再结晶机制完成:应变量较小时，初始晶界附近区域晶体转动，通过晶体旋转动态再结晶机制在初始晶界附近区域形成大角晶界围成的晶粒;应变量较大时，相邻初始晶界附近区域新形成的晶粒相互接触，随应变量增加通过几何动态再结晶机制发生完全动态再结晶。
　　Fe-3％Si在(1073-1373K)/(0.01-5s-1)范围变形5％-20％后进行应力松弛实验，研究铁素体静态回复行为，发现变形温度升高使动态回复变形基体应变储能降低导致静态回复速率降低，而应变量和应变速率对静态回复速率影响极小。静态回复过程中，动态回复亚结构发展更加完善，而亚结构内部位错保持相对稳定。Fe-3％Si高温(1223-1423K)、高应变速率(5-80s-1)范围变形40％-60％基本能够发生完全静态再结晶，引用Avrami方程建立Fe-3％Si静态再结晶动力学预测模型。
　　为研究变形温度对MnS应变诱导析出行为的影响，Fe-3％Si在1s-1/(1073-1373K)变形60％并保温1s，发现析出MnS分布状态受变形温度影响:高温阶段(T＞1273K)，MnS主要在亚晶界非均匀析出;低温阶段(T＜1173K)，MnS弥散均匀析出。温度对MnS应变诱导析出分布状态的影响源于MnS应变诱导析出临界形核功和有效形核位置数受变形温度影响:高温变形范围内，亚晶发展完善，亚晶界界面能对MnS临界形核功的贡献超过亚晶内部位错，MnS在亚晶界具有热力学形核优势;低温变形范围内，亚晶界发展不完善，亚晶界界面能降低，MnS在亚晶内部位错具有热力学形核优势;在整个变形温度范围内亚晶界位错密度总高于亚晶内位错密度，但随变形温度降低亚晶界位错密度降低，而亚晶内位错密度升高，受其对有效形核位置数的影响，MnS非均析出和均匀析出的理论分界温度高于实际分界温度。在MnS均匀析出的温度范围内，MnS析出体密度和尺寸受位错密度影响:当应变量处于过渡变形阶段，随应变量增加MnS析出颗粒体密度增加，平均尺寸减小;当应变量处于稳态变形阶段，MnS析出颗粒体密和平均尺寸保持相对稳定。
　　在亚晶界为MnS优先形核位置温度范围内(T＞1273K)，MnS分布状态主要由亚晶尺寸决定;在亚晶内部位错为MnS优先形核位置温度范围内(T＜1173K)，热变形后析出MnS的分布状态受变形前预先析出MnS形成的溶质原子贫化区影响，并且其影响程度随温度降低而减弱。通过减少变形前析出MnS颗粒数目和增加变形量能够在一定程度上降低溶质原子贫化区对变形后析出MnS分布不均匀性的影响。
　　MnS析出前的部分静态再结晶影响MnS析出颗粒分布均匀性，当应变量处于Fe-3％Si稳态变形阶段，应变量对静态再结晶动力学的影响远大于对MnS应变诱导析出动力学的影响，通过改变应变量能够有效控制静态再结晶和MnS应变诱导析出进行的先后顺序，避免静态再结晶对MnS分布状态的不良影响。另外，Fe-3％Si静态再结晶和MnS应变诱导析出先后顺序也能够通过改变热变形温度和降温速率进行调控。
　　需要指明的是本文选用的模型材料不同于工业取向硅钢，热变形过程中不含奥氏体，并且实验采用的变形方式是在等温条件下进行的理想均匀变形，因此，研究成果推广应用于实际生产时，应考虑热轧板温度梯度和应变梯度及部分奥氏体对热变形、热变形组织和抑制剂析出行为的影响。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 引言

1．2 取向硅钢发展历史与现状

1．3 取向硅钢生产工艺

1．4 取向硅钢热轧过程研究状况

1．4．1 流变行为

1．4．2 组织演变

1．4．3 抑制剂析出行为

1．5 本文研究目的和主要研究内容

第二章 Fe-3％Si流变行为

2．1 引言

2．2 实验材料

2．3 实验方法

2．3．1 热变形实验

2．3．2 TEM分析

2．4 实验结果和分析讨论

2．4．1 Fe-3％Si流变行为

2．4．2 应力-应变曲线模拟

2．5 本章小结

第三章 Fe-3％Si动态组织演变

3．1 引言

3．2 实验材料和方法

3．2．1 实验材料和热变形实验

3．2．2 OM、EBSD和TEM分析

3．3 实验结果和分析讨论

3．3．1 Zener-Hollomon参数对变形组织的影响

3．3．2 动态组织演变机制

3．4 本章小结

第四章 Fe-3％Si静态组织演变

4．1 引言

4．2 实验材料和实验方法

4．3 实验结果和分析讨论

4．3．1 静态回复

4．3．2 静态再结晶

4．4 本章小结

第五章 缺陷状态对MnS应变诱导析出行为的影响

5．1 引言

5．2 实验材料

5．3 实验方法

5．3．1 热变形实验

5．3．2 非水溶液恒电压电解侵蚀法

5．3．3 SEM分析

5．4 实验结果和分析讨论

5．4．1 位错密度对MnS析出行为的影响

5．4．2 位错组态对MnS析出行为的影响

5．5 本章小结

第六章 贫化区对MnS应变诱导析出行为的影响

6．1 引言

6．2 实验材料和实验方法

6．3 实验结果和分析讨论

6．3．1 变形条件对贫化区影响范围的影响

6．3．2 保温时间对贫化区影响范围的影响

6．4 本章小结

第七章 MnS应变诱导析出模型的工程应用

7．1 引言

7．2 MnS应变诱导析出影响因素

7．2．1 静态再结晶

7．2．2 连续降温

7．3 MnS应变诱导析出控制方案

7．4 实际生产过程中的其它问题

7．5 本章小结

第八章 结论

参考文献

致谢

博士生期间发表及待发表的论文