苯并三氮唑衍生物合成及在防铜变色剂中的应用

摘要

苯并三氮唑是一种在冶金、机械、石油化工、电力、铁路交通、轻工和军工部门得到广泛应用的防腐蚀添加剂，但是在铜币防腐方面仍不能满足需要。关于相关领域方面的探索一直是研究的热点。本文针对目前我国五角铜币面临的在防腐方面出现的问题，提出了改性苯并三氮唑为基础的防腐配方研究。
　　本文首先以苯并三氮唑，2-氯乙基三甲基氯化铵，NaOH为原料，以乙醇为溶剂，在79℃下恒温回流6h，合成2-苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵。用红外光谱和核磁氢谱对该化合物进行表征，证明所合成产物为目标产物。
　　然后以2-苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵与苯并三氮唑为主要原料与一些含氮类小分子化合物进行复配成防铜变色剂。分别对防铜变色剂不同配方进行稳定性和抗冻性观察。根据观察结果，从中筛选出稳定性好且抗冻性强的配方。
　　接下来从上述筛选出来的配方中选出各个配方的主要影响因素，并将这些因素进行进一步调配，得出几组优化配方。通过单因素实验，分析了pH、温度和浓度对各组配方缓蚀作用的影响，采用湿热加速腐蚀实验法，直观考察了其对铜片的缓蚀效果，以确定其防变色性能，并结合电化学极化曲线法进行了防铜变色剂缓蚀效果的测定及考评，2-苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵、BTA、二乙烯三胺和乙醇的比例为5∶5∶3∶3时，缓蚀效果最好进而获得最佳配方。
　　最后通过正交设计实验，考察使用该配方时，在不同pH、温度和浓度条件下的缓蚀效果，优化其使用的工艺条件。结果表明:当pH=6，温度为50℃，2．苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵浓度为200 mg/L时，为该配方的最佳缓蚀条件。然后以目前市场流通的五角铜币为研究对象考察该配方的应用效果，实验表明此配方优于目前现有的以苯并三氮唑为基础的铜币防腐配方。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 缓蚀剂的发展历程

1．2 苯并三氮唑及其衍生物的的合成方法简介

1．2．1 苯并三氮唑的合成方法

1．2．2 苯并三氮唑衍生物的合成方法

1．3 铜变色的腐蚀机理及防护方法

1．3．1 铜变色的基本原理

1．3．2 铜变色的防护方法

1．4 铜币防变色的意义

1．4．1 硬币的材料

1．4．2 硬币防腐蚀的意义

1．5 本课题的实验设计

1．5．1 合成路线

第2章 实验部分

2．1 实验药品和仪器

2．1．1 实验药品

2．1．2 实验仪器

2．2 试验步骤

2．2．1 2-苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵的合成步骤

2．2．2 合成2-苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵的单因素实验

2．2．3 防铜变色剂的复配

2．2．4 防铜变色实验

2．2．5 防铜变色工艺条件改进实验

2．2．6 硬币的防变色效果实验

第3章 结果与讨论

3．1 2-苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵合成条件分析

3．1．1 不同投料比例对产率的影响结果

3．1．2 不同投料比例对产率的影响分析

3．1．3 不同溶剂对产率影响

3．1．4 不同溶剂对产率影响结果分析

3．2 2-苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵合成产物分析

3．2．1 2-氯乙基三甲基氯化铵红外谱图

3．2．2 苯并三氮唑和2-苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵的红外谱图

3．2．3 2-苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵核磁谱图

3．2．4 2-苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵鉴定数据

3．3 防铜变色剂的复配分析

3．3．1 防铜变色剂的冷冻实验分析

3．3．2 防铜变色剂的稳定性实验分析

3．4 防铜变色实验的结果与讨论

3．4．1 pH对防铜变色效果的影响实验分析

3．4．2 温度对防铜变色效果的影响实验分析

3．4．3 浓度对防铜变色效果的影响实验分析

3．5 防铜变色剂的工艺条件改进实验分析

3．5．1 防铜变色剂的配方的确定及配制

3．5．2 正交水平的选择

3．5．3 正交设计实验

3．5．4 方差分析

3．5．5 最佳工艺条件

3．5．6 铜币的防变色实验

3．6 经济效益分析

3．6．1 合成2-苯并三唑-1-乙基三甲基氯化铵的费用

3．6．2 配制防铜变色试剂的费用

第4章 结论

参考文献

致谢