饱和腰果酚表面活性剂的合成及其杀菌性能研究与应用

摘要

腰果酚是一种从废弃物腰果壳液中提取出来的一种天然酚类化合物，其资源丰富，价格低廉，是目前发现的具有工业价值、带有苯环的可以替代石油作为化工原料的可再生资源。关于腰果酚的深加工，是目前国内外研究的热点。本文利用腰果酚独特的分子结构合成阳离子和非离子腰果酚表面活性剂，探讨其杀菌灭藻作用以及在循环水处理中的实际应用的可行性。
　　首先用腰果酚作为原料，雷尼镍为催化剂，通过加氢反应，制得饱和间十五烷基酚。系统地考察了催化剂用量，加氢溶剂以及不同加氢装置等加氢条件对加氢反应的影响。
　　其次，以间十五烷基酚、三甲胺、1，2-二氯乙烷、氢氧化钠为原料，采用两条合成路线，经过Williamson醚化和季铵化反应后合成出季铵盐间十五烷基酚乙醚三甲基氯化铵(YGF-1)，通过正交实验得出合成YGF-1最佳工艺条件。
　　第三，以氢化腰果酚和环氧乙烷为原料，三氟化硼乙醚为催化剂，合成了间十五烷基酚聚氧乙烯(18)醚(YGF-2)。并考察了不同类型的催化剂及其用量、反应温度对于目标产物粘度、色泽、外观、羟值和皂化值的影响。
　　第四，利用红外、核磁光谱、熔点测定法对所合成的腰果酚表面活性剂结构进行了表征，结果表明，所合成的腰果酚表面活性剂结构符合实验设计要求。
　　第五，测定了所合成腰果酚表面活性剂的表面性能、杀菌性、乳化性和浊点等应用性能。确定了季铵盐型间十五烷基酚乙醚三甲基氯化铵(YGF-1)具有良好的杀菌灭藻性能。
　　最后，以YGF-1作为主要杀菌灭藻剂，以东北制药集团沈阳第一制药有限公司循环水为研究对象，经复配及实验室小试得出合理配方，由两个月的工业现场循环水运行，结果表明:循环水中异养菌个数、浊度、铁含量、pH值等主要水质指标均达到历史最好状态。
　　实验表明:YGF-1的具有合成工艺简单、成本低，具有很好的杀菌灭藻、粘泥剥离效果，具有良好的的工业推广前景。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 表面活性剂概述

1．1．1 表面活性剂的定义

1．1．2 表面活性剂的分子结构特点及分类

1．1．3 表面活性剂的发展历程

1．2 季铵盐类阳离子表面活性剂简介

1．2．1 季铵盐类表面活性剂杀菌机理

1．2．2 季铵盐类表面活性剂合成路线简介

1．3 非离子表面活性剂

1．3．1 非离子表面活性剂的发展历程

1．3．2 聚氧乙烯醚合成路线简介

1．4 腰果酚概述

1．4．1 腰果酚的来源及其资源

1．4．2 腰果酚的结构特点

1．4．3 腰果酚的应用

1．5 本课题研究的目的和意义

1．6 腰果酚表面活性剂合成方案研究思路

1．6．1 腰果酚的催化加氢设计

1．6．2 季铵盐YGF-1的合成

1．6．3 YGF-2的合成

1．6．4 产物表征方法及其理化指标的测试

1．6．5 东北制药集团沈阳第一制药有限公司循环冷却水的状况分析

1．6．6 水质稳定处理的主要任务

第2章 实验部分

2．1 实验药品及仪器

2．1．1 实验药品

2．1．2 实验仪器

2．2 实验准备工作

2．2．1 骨架镍的制备

2．2．2 实验室小试加氢装置的设计

2．2．3 实验室放大加氢装置的设计

2．3 实验合成步骤

2．3．1 间十五烷基酚的合成与精制

2．3．2 中间体2-氯乙基三甲基氯化铵的合成

2．3．3 YGF-1的合成

2．3．4 YGF-1的合成条件探究

2．3．5 YGF-1的第二种合成路线

2．3．6 中间体间十五烷基酚氯乙醚合成条件探索

2．3．7 YGF-2的合成

2．4 腰果酚表面活性剂的理化指标的测定

2．4．1 表面张力-浓度曲线及临界胶束浓度(CMC)值的测试

2．4．2 腰果酚表面活性剂熔点的测定

2．4．3 YGF-2理化性质的测定

2．4．4 腰果酚表面活性剂杀菌性能的测试

2．4．5 腰果酚表面活性剂乳化性能的测试

2．5 腰果酚表面活性剂的应用

2．5．1 制药厂循环水杀菌灭藻剂的配方的选择

2．5．2 制药厂循环水处理剂加药方式的选取

2．5．3 制药厂循环水水质超标处理方法

2．5．4 循环水加药前后水质指标测试

2．5．5 制药厂循环水实验室杀菌实验

第3章 结果与讨论

3．1 腰果酚的催化加氢

3．1．1 不同加氢装置加氢效率对比

3．1．2 催化剂的用量对加氢速率的影响

3．1．3 不同溶剂对加氢速率的影响

3．1．4 间十五烷基酚氢化的最佳条件

3．2 YGF-1中间体2-氯乙基三甲基氯化铵的合成

3．2．1 反应物摩尔比(二氯乙烷:三甲胺)对反应产率的影响

3．2．2 反应温度对反应产率的影响

3．2．3 反应时间对反应产率的影响

3．2．4 2-氯乙基三甲基氯化铵合成最佳条件

3．3 YGF-1的合成

3．3．1 合成路线对反应产率的影响

3．3．2 YGF-1最佳合成条件的选择

3．4 YGF-2的合成

3．4．1 不同种类催化剂对产物性质的影响

3．4．2 反应温度对产物性质的影响

3．4．3 催化剂的用量对反应产物性质的影响

3．4．4 YGF-2最佳合成条件

3．5 产物结构表征

3．5．1 产物的红外分析

3．5．2 产物的1H NMR分析

3．7 腰果酚表面活性剂的理化性质的评价

3．7．1 表面张力-浓度曲线及临界胶束浓度(CMC)值的测试

3．7．2 腰果酚表面活性剂DSC的测定

3．7．3 YGF-2浊点的测定

3．7．4 腰果酚表面活性剂杀菌性能的测试

3．7．5 腰果酚表面活性剂乳化性能的测试

3．7．6 制药厂循环水实验室杀菌实验结果与分析

3．8 间十五烷基酚表面活性剂复配液作为循环水处理剂的效果分析

3．9 经济效益分析与工业化前景展望

3．9．1 经济效益分析

3．9．2 工业化前景展望

第4章 结论

参考文献

致谢