高纯镓结晶设备及其工艺研究

摘要

高纯镓主要以砷化镓、磷化镓、氮化镓的形式应用于无线通讯和光电半导体领域;随着3G智能手机、LED市场的快速发展，对高纯镓产品需求越来越大，因此加强对高纯镓的研制和生产，满足国民经济需求是十分重要的。目前，高纯镓的制备通常采用电解法，但在电解尾期对Pb、Cu等杂质元素分离效果并不理想，因而选择短流程的结晶法进行处理。本文旨在研究结晶设备和工艺以及结晶法的粗镓提纯效果。
　　论文根据结晶法的原理及稀散金属镓的特性，自行设计研发了两种不同方案金属镓提纯的结晶器，使用混合网格对计算区域进行网格划分，定义边界条件并设置材料属性，对部分边界条件进行假设，建立了结晶器内冷却水流动与换热的物理模型;对两种方案下的结晶过程冷却水温度分布进行了分析对比;测量了不同聚四氟乙烯(PTFE)涂层厚度下的结晶时间;测定了液态镓在冷却水温度分别为5、10、15、20℃的结晶时间;实验测定了冷却水温度为15℃条件下，冷却水流量为10～150L·h-1范围内液态镓的结晶时间及冷却曲线;开展了抽取时间比与凝固率的对比实验;探索了冷却水温度为10℃、冷却水流量为10 L·h-1下，不同质量镓的结晶时间和冷却曲线。研究了凝固率为80％时，通过7次重结晶提纯，99.99％粗镓的提纯效果。
　　通过实验研究获得了如下成果:
　　1.设计研发了两种不同方案金属镓提纯的结晶器，对两种方案下的结晶过程冷却水温度分布进行对比，发现第二种方案设计的2#结晶器能提供一个稳定均衡的温度场;
　　2.实验研究发现1#结晶器水流量高达150 L·h-1时，尚未形成稳定的15℃冷却水温度场;而2#结晶器冷却水流量达到75 L·h-1即可提供一个稳定均匀的温度场，说明2#结晶器比1#结晶器设计更合理。
　　3.结晶器内壁PTFE涂层越厚，结晶时间愈长，因此可以通过改变PTFE涂层厚度来控制液态镓的结晶速度。
　　4.2#结晶器在冷却水总流量75 L·h-1的情况下，结晶时间t与冷却水温度T拟合的关系式为t=2.3eT/6.27+31.2，说明结晶时间随温度呈指数变化的关系。
　　5.实验分析得到2#结晶器结晶时间t与水流量Q的关系式为:t=50.4eQ/32.7+663.2eQ/2.7+51.6，发现液态镓的结晶时间随着水流量的增加而明显降低，15℃冷却水的有效流量为75 L·h-1。
　　6.通过实验发现液态镓的抽取时间比例与凝固率的误差为2.4％，所以可通过抽取时间比控制液态镓的凝固率。
　　7.在冷却水温度及流量一定情况下，不同液态镓量下的冷却速率接近，说明2#结晶器在轴向上温度较均匀，冷却强度相差不大。
　　8.在金属镓凝固率为80％，重结晶7次的条件下，99.99％粗镓中主要杂质的除杂率平均为91.6％，除杂效果明显。

目录

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摘要

第一章 绪论

1．1 序言

1．2 镓资源及其生产简介

1．2．1 镓资源概况

1．2．2 国内外镓生产概况

1．3 镓的分类及应用

1．3．1 镓的分类

1．3．2 镓的应用

1．4 高纯镓制备技术国内外研究现状

1．4．1 电解精炼法

1．4．2 结晶法

1．4．3 真空精炼法

1．4．4 有机化合物热分解法

1．4．5 三氯化镓法

1．4．6 联合法

1．4．7 高纯镓常用制备方法的比较

1．4．8 小结

1．5 课题研究内容、目的及意义

1．5．1 研究内容

1．5．2 研究目的及意义

第二章 结晶装置的设计及制作

2．1 结晶法简介

2．1．1 结晶法原理

2．1．2 结晶法特点

2．2 实验材料及实验仪器

2．2．1 高纯镓的玷污控制

2．2．2 实验材料及仪器

2．3 结晶器设计

2．3．1 方案一结晶器的设计

2．3．2 方案二结晶器的设计

2．4 结晶器的制作

2．4．1 容器材料选择

2．4．2 结晶器加工

第三章 结晶温度场的数值模拟及结晶器优化设计

3．1 计算流体动力学简介

3．2 FLUENT软件简介

3．2．1 FLUENT软件特点

3．2．2 FLUENT软件组成

3．3 物理模型的建立

3．3．1 结晶器几何模型

3．3．2 计算区域的网格划分

3．3．3 边界条件

3．4 数学模型的建立

3．4．1 模型控制方程

3．4．2 基于有限体积法的控制方程离散

3．4．3 湍流模型

3．5 数值模拟

3．5．1 结晶器的选择

3．5．2 冷却水流量的确定

3．5．3 结晶过程中液态镓的温度变化

3．6 本章小结

第四章 高纯镓结晶器及工艺的实验研究

4．1 实验过程

4．1．1 实验准备

4．1．2 实验步骤

4．1．3 实验数据整理

4．2 温度对高纯镓结晶时间的影响

4．2．1 不同PTFE厚度对结晶时间的影响

4．2．2 2#结晶器温度对结晶时间的影响

4．3 水流量对高纯镓结晶时间的影响

4．3．1 1#结晶器水流量对结晶时间的影响

4．3．2 2#结晶器水流量对结晶时间的影响

4．3．3 液态镓的冷却曲线

4．4 结晶过程的稳定性

4．4．1 结晶比例(凝固率)的控制

4．4．2 镓量对结晶时间的影响

4．5 结晶提纯实验效果

4．6 小结

第五章 结论

参考文献

致谢