从转炉钒渣中提取五氧化二钒的新工艺研究

摘要

本文以承钢转炉钒渣为原料，采用硫酸铵熔融法—硫酸酸浸—萃取—反萃—沉钒法得到五氧化二钒，通过借助XRD、X射线荧光光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)等分析手段，系统的研究在焙烧过程中硫酸铵和硫酸氢钾的加入量、焙烧温度、保温时间对转炉钒渣中钒等元素浸出率的影响;在浸出过程中液固比、硫酸浓度、浸出温度、浸出时间对转炉钒渣中钒元素浸出率的影响;在萃取过程中水相pH、有机相的配比、相比、萃取时间对浸出液中钒元素萃取率的影响;简单研究反萃过程、沉钒过程中所需的工艺条件。
　　(1)硫酸铵熔融法焙烧浸出转炉钒渣过程中的适宜工艺条件:转炉钒渣∶硫酸铵∶硫酸氢钾=1∶8∶0.67，焙烧温度为350℃，保温时间36min。在此条件下，转炉钒渣中V、Fe和Ti的浸出率分别为69.0％、66.5％和30.5％。
　　(2)硫酸浸出焙烧产物过程中的适宜工艺条件:液固比为8∶1，硫酸体积分数为12％，浸出温度95℃，浸出时间5h。在此条件下，转炉钒渣中V的浸出率为97.0％。
　　(3)用P204萃取剂萃取过程中的适宜工艺条件:浸出液pH为3.25，有机相配比为15％磷酸二异辛基酯(P204)+5％磷酸三丁酯(TBP)+80％磺化煤油，有机相和水相比(Vo∶Va)=1∶1，萃取时间10min。在此条件下，浸出液中钒的萃取率为96.5％。
　　(4)反萃过程中工艺条件:用1.5mol/L的稀硫酸反萃，萃取液∶稀硫酸=1∶1，反萃时间10min。在此条件下，萃取液中V、Fe和Ti的反萃率分别为92.6％、4.6％和1.1％。
　　(5)沉钒过程中工艺条件:萃取液的pH为8.25，于85℃加热搅拌1h。在此条件下，萃取液中钒的沉淀率为94.0％。
　　(6)制备V2O5实验条件:将沉钒产物洗涤、烘干，在550℃下于马弗炉煅烧2h，得到纯度为90％以上的V2O5产品。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 钒的概述

1．1．1 钒的物理化学性质

1．1．2 钒的用途

1．2 钒资源

1．2．1 钒钛磁铁矿及分布

1．2．2 含钒石煤及其分布

1．3 提钒工艺种类

1．3．1 钠化焙烧提钒法

1．3．2 无盐焙烧提钒法

1．3．3 复合添加剂焙烧提钒法

1．3．4 钙化焙烧提钒法

1．3．5 酸浸-碱溶法

1．3．6 溶剂萃取法

1．3．7 离子交换提钒法

1．3．8 其它含钒物料的提钒工艺

1．4 本课题研究的目的和意义

1．5 本课题研究的主要内容及创新点

第2章 实验方法

2．1 实验原料

2．2 实验试剂及设备

2．3 检测方法

2．4 实验流程

第3章 硫酸铵熔融钒渣的实验研究

3．1 硫酸铵熔融法的可行性

3．2 硫酸铵配入量对各元素浸出率的影响

3．3 硫酸氢钾配入量对各元素浸出率的影响

3．4 焙烧温度对各元素浸出率的影响

3．5 保温时间对各元素浸出率的影响

3．6 本章小结

第4章 焙烧产物酸浸的实验研究

4．1 硫酸浸出的可行性

4．2 液固比对钒浸出率的影响

4．3 硫酸的浓度对钒浸出率的影响

4．4 浸出温度对钒浸出率的影响

4．5 浸出时间对钒浸出率的影响

4．6 本章小结

第5章 浸出液中钒萃取的实验研究

5．1 磷酸二异辛基酯(P204)的萃取原理

5．2 磷酸二异辛基酯的萃取实验

5．2．1 浸出液的预处理

5．2．2 磺化煤油的制备

5．2．3 萃取和反萃

5．3 实验结果与讨论

5．3．1 铁粉的用量对钒浸出率的影响

5．3．2 水相的pH值对钒萃取率的影响

5．3．3 有机相配比对钒萃取率的影响

5．3．4 有机相与水相之比对钒萃取率的影响

5．3．5 萃取时间对钒萃取率的影响

5．3．6 反萃——钒溶液的净化

5．4 V2O5的生产

5．4．1 沉钒原理

5．4．2 实验与结果

5．4．3 V2O5的制取

5．5 废水的处理

5．6 本章小结

第6章 结论

参考文献

致谢