固定化聚合离子液体分离富集Pb(Ⅱ)及水样中铅含量的测定

摘要

铅在环境中主要以Pb(Ⅳ)、Pb(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)价态存在。自然界中，Pb(Ⅳ)和Pb(Ⅳ)易转化成Pb(Ⅱ)，且以Pb(Ⅱ)化合态的铅为主。铅是属于有毒污染物，它给人、动物及水生植物造成很大的危害。随着现代工业的发展，铅污染逐年加剧。因此，建立灵敏、可靠的检测铅的方法，特别是检测水环境中铅的含量具有十分重要的现实意义。
　　本文建立了一种离线注射、固相萃取分离富集与石墨原子吸收光谱法(GFAAS)联用的方法，采用该方法测定了水环境中Pb(Ⅱ)的含量。在本研究中制备了二氧化硅固定化聚(1-丙烯酰丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)([PMAP-mim+][PF6-])的复合材料即[PMAP-mim+][PF6-]-SiO2。采用[PMAP-mim+][PF6-]-SiO2作为预处理柱，在pH=8.59，双硫腙(H2DZ)的浓度为2.1×10-7mol1-1的条件下，将试样中的Pb(Ⅱ)富集在预处理柱上。以2.0mol l-1的HNO3溶液作为洗脱液，采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中Pb(Ⅱ)的含量。优化了实验条件，同时降低了共存离子的干扰。在优化的实验条件下，迸样体积为20μl时，[PMAP-mim+][PF6-]对Pb(Ⅱ)的吸附率为91％，Pb(Ⅱ)的线性范围是0.01～1μgl-1，检出限为45ngl-1，精密度2.95％(10μgl-1，n=7)，富集倍率为10.92。
　　本实验的创新之处在于将固定化的聚合离子液体作为固相萃取剂用于金属离子的萃取，建立了痕量Pb(Ⅱ)的分离富集的新方法，并与离线注射和石墨炉原子吸收分光光度法联用，实现了痕量Pb(Ⅱ)的测定。
　　对国家标准物质GBW08608中铅进行了测定，测量值与标准值相符，证明所建立方法的准确可靠性，同时对实验楼前雪水进行了加标回收实验，回收率为98％，说明本方法具有实际应用价值。

目录

声明

摘要

第一章 前言

1．1 痕量铅的分析

1．1．1 痕量铅分析的目的和意义

1．1．2 铅的分析技术简介

1．1．3 试样预处理技术-固相萃取

1．2 离子液体的性质和应用

1．2．1 离子液体的性质

1．2．2 离子液体的应用

1．3 聚合离子液体

1．3．1 聚合离子液体的合成

1．3．2 聚合离子液体的应用

1．4 立题思想

第二章 固定化聚合离子液体的合成和表征

2．1 实验原料、设备及分析仪器

2．1．1 实验原料

2．1．2 实验设备及分析仪器

2．2 实验部分

2．2．1 聚合离子液体[PMAP-mim+][PE6-]的制备及固载

2．2．2 聚合离子液体的表征

第三章 [PMAP-mim+][PF6-]-SiO2离线分离富集Pb(Ⅱ)及GFAAS测定

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验方案

3．2．2 仪器

3．2．3 试剂及溶液

3．2．4 SPE柱的制备

3．2．5 实验过程

3．3 结果与讨论

3．3．1 仪器条件选择

3．3．2 酸度的影响

3．3．3 进样流速和进样体积的影响

3．3．4 洗脱液浓度的影响

3．3．5 洗脱液流速的影响

3．3．6 洗脱液体积的影响

3．3．7 SPE柱的循环利用次数

3．3．8 共存离子的干扰

3．3．9 最佳化学实验条件

3．4 分析实验方法性能

3．4．1 标准曲线

3．4．2 检出限

3．4．3 精密度

3．4．4 分析性能总结

3．4．5 与其他分析方法的比较

第四章 样品测定和总结

4．1 标准物质的测定

4．2 实际水样的测定

4．2．1 实际样品的采集和预处理

4．2．2 实际样品测定和加标回收实验

4．3 总结

参考文献

致谢