一种长光程微型原子吸收光谱仪及汞形态分析的研究

摘要

汞是一种危害人类健康和生态环境的重金属元素，汞的毒性不仅与浓度有关还与其存在形态密切有关。无机汞和甲基汞是其在环境中的主要存在形态，快速测定这两种汞形态在环境样品中的分布具有十分重要的意义。目前，汞形态分析的最重要方法是色谱或毛细管电泳分离与大型原子光谱分析仪器联用，以获取更多的相关信息。然而，当面临突发应急事件的现场分析任务时，大型分析仪器设备显然无法满足需求。由于现场分析的特殊性，使得分析仪器的微型化和便携化成为了一种重要发展趋势。
　　本文以介质阻挡放电(DBD)为低温原子化器并引入长光程吸收检测池，建立了微型化原子吸收光谱系统。在顺序注射系统中产生的汞及甲基汞蒸气依次经过气液分离器、玻璃棉除水微柱和原子化器，最后进入长光程吸收检测池，进行原子吸收光谱测定。本系统中，DBD微等离子体原子化器可以实现甲基汞氢化物的原子化，长光程吸收检测池（内径为1.1mm，长400 mm）可以显著地提高分析系统的检测灵敏度。同时，集成的玻璃棉除水微柱可以有效地解决蒸气发生过程中伴生水蒸汽所引起的吸光度基线漂移问题。当DBD原子化器关闭时，通过冷原子吸收测得无机汞的吸光度，而当DBD原子化器开启时，得到无机汞和甲基汞的总吸光度。在本体系中两种汞形态的吸光度具有很好的加合性，从而有利于实现无机汞和甲基汞的分别测定。当进样体积为1.0 mL时，无机汞与甲基汞的检出限分别为0.3μg L-1和0.4μg L-1，相对标准偏差均小于4％。并采用该微型化原子吸收光谱系统测定了实际样品中的汞及其形态，进而证明了该系统的可靠性。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 汞及其毒性

1．2 汞形态分析研究进展

1．2．1 色谱法

1．2．2 非色谱法

1．3 介质阻挡放电技术

1．3．1 介质阻挡放电等离子体的结构和放电机理

1．3．2 介质阻挡放电技术的应用

1．4 选题思路及研究背景

第2章 一种长光程微型化原子吸收光谱仪及汞形态分析的研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验仪器

2．2．2 实验试剂

2．2．3 分析系统

2．2．4 实验流程

2．3 结果与讨论

2．3．1 仪器条件

2．3．2 化学条件的优化

2．3．3 水蒸汽的影响

2．3．4 定量依据

2．3．5 干扰实验

2．3．6 最佳实验条件

2．4 分析性能

2．4．1 标准曲线和线性范围

2．4．2 精密度

2．4．3 检出限

2．4．4 方法分析性能

2．5 样品测定与方法验证

2．5．1 标准物质的测定

2．5．2 实际样品的测定

第3章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表论文

从事科学研究和学习经历的简历