二氯代(2,5;3,4-)硝基苯的催化加氢制二氯代苯胺的研究

摘要

二氯代芳胺是重要的精细化工原料,也是重要的农药、医药中间体.该论文研究实验以w-4型Raney-Ni作为催化剂,选择了适当的抑制脱氯试剂(即助催化剂),对2,5-二氯硝基苯的加氢连续性实验,催化剂套用和产品的回收提纯进行了研究.确定了3,4-二氯硝基苯催化加氢的较优小试条件及产品的回收提纯和催化剂的套用方法;加氢产物中,3,4-二氯苯胺含量大于99﹪,脱氯量小于0.6﹪,产品熔点70-71℃,收率达96﹪以上.芳胺的含量及收率等指标达到有关专利水平.

目录

文摘

英文文摘

前言

一.文献综述

1.1概述

1.2催化加氢的反应机理

1.2.1液相催化加氢反应机理

1.3影响液相催化加氢的因素

1.3.1底物结构的影响

1.3.2催化剂的选择及负荷

1.3.3硝基物的纯度

1.3.4混合作用

1.3.5温度与压力

1.3.6溶剂

1.3.7助催化剂

1.4液相加氢的催化剂

1.4.1骨架型催化剂及抑制脱卤方法

1.4.2贵金属型载体催化剂和抑制剂

1.4.3有机金属络合催化剂

1.4.4金属氧化物型催化剂

1.5芳香族化合物的硝化

1.5.1π络合物与σ络合物

1.5.2亲电取代反应历程

1.5.3影响邻对位异构体比例的因素

1.5.4工业硝化的几种方法

1.5.5硝化过程的副反应

1.5.6影响硝化反应的因素

1.5.7混酸硝化的优点

1.5.8混酸组成的选择

1.5.9废酸处理

二.实验部分

2.1 Raeny-Ni催化剂的制备

2.2(3，4-；2，5-)二氯硝基苯的合成与提纯

2.2.1 3，4-二氯硝基苯的制备

2.2.2 2.5一二氯硝基苯的制备

2.3二氯代硝基苯加氢制备相应的二氯代苯胺

2.4催化剂套用

2.5分析方法

2.6实验仪器及分析仪器

三.结果与讨论

3.1催化剂的选择

3.2助催化剂的选择

3.3 2，5-二氯硝基苯的加氢还原的连续性实验

3.4 2，5-二氯苯胺的分离与提纯

3.5催化剂的套用

3.6 3，4-二氯硝基苯加氢还原的工艺条件

3.6.1正交实验确定优化条件

3.6.2优化条件的稳定性实验

3.6.3 3，4-二氯硝基苯加氢还原的弹性实验。

3.7 3，4-二氯苯胺的分离与提纯

3.8催化剂的套用

四.结论

参考文献

致谢

附图