氧化铝基纳米复相陶瓷的制备与超塑变形

摘要

纳米复相陶瓷具有优良的室温和高温力学性能，使其在切削刀具、轴承、高温发动机部件等诸多方面都有广泛的应用。Al<,2>O<,3>-ZrO<,2>-MgAl<,2>O<,4>纳米复相陶瓷不仅具有高硬度、介电性能好、易烧结等优良特性还具有高韧性、超塑性等特点。本文研究了Al<,2>O<,3>-ZrO<,2>-MgAl<,2>O<,4>纳米复合粉体的制备、烧结以及块体材料的超塑变形。 采用溶胶-凝胶法制备了Al<,2>O<,3>-ZrO<,2>-MgAl<,2>O<,4>粉体，研究了制备过程中溶液初始浓度、PH值、煅烧温度、表面活性剂、醇水比、分散剂对粉体颗粒大小、分布、团聚状态的影响。最终所得Al<,2>O<,3>-ZrO<,2>-MgAl<,2>O<,4>粉体的颗粒尺寸在20纳米左右，各相颗粒分散良好、粒径一致，无硬团聚。不同煅烧温度下纳米粉体的XRD以及热失重-差热(TG-DTA)分析显示：该粉体中主要含有Al<,2>O<,3>基体以及ZrO<,2>和MgAl<,2>O<,4>第二相颗粒，仅剩很少量的MgO没有发生反应。经1000℃煅烧后粉体处于稳定状态，生成了较高温度下的稳定相。 研究了Al<,2>O<,3>-ZrO<,2>-MgAl<,2>O<,4>纳米复合粉体的热压烧结工艺。不同烧结温度下烧结体材料的相对密度和平均粒径的测量结果表明：其合适的烧结温度为1450-1500℃。扫描电镜观察发现，1450℃热压烧结的断口以沿晶和穿晶混合断裂为主，晶粒结合紧密，可以清楚地看到晶粒轮廓以及晶粒拔出后留下的类似“韧窝”形貌。热压烧结后测得Al<,2>O<,3>-ZrO<,2>-MgAl<,2>O<,4>坯料的致密度为98.1％，表明通过热压烧结能使纳米复合粉体达到很高的致密度。 对Al<,2>O<,3>-ZrO<,2>-MgAl<,2>O<,4>三元纳米复相陶瓷进行了超塑性压缩试验。结果表明：由于纳米复合粉体中的第二相在烧结和变形过程中有效地阻止了基体Al<,2>O<,3>的晶粒长大，在1500℃该材料表现出良好的超塑变形能力，压缩变形量可达60％，实现了陶瓷材料的超塑变形。对超塑变形前后材料的物相变化、元素分布以及微观组织和力学性能进行了对比分析。结果表明：超塑变形后纳米复相陶瓷的综合力学性能并没有太大的变化，硬度最高可达32GPa略低于变形前的35GPa。其断裂韧性为6.85 MPa·m<'1/2>稍低于变形前的6.96MPa·m<'1/2>。，同时其抗载能力有所增强。

目录

文摘

英文文摘

声明

引言

1文献综述

1.1普通陶瓷概论

1.1.1陶瓷材料的分类

1.1.2陶瓷材料的特点

1.1.3现代(先进)陶瓷与传统陶瓷的比较

1.1.4陶瓷材料的制备

1.2纳米陶瓷的制备及性能

1.2.1纳米复相陶瓷

1.2.2纳米复相陶瓷的制备

1.2.3纳米复相陶瓷的性能

1.3陶瓷材料的超塑性

1.3.1氧化物陶瓷的超塑性

1.3.2纳米复相陶瓷的超塑性

1.4课题的提出及主要研究内容

2材料及试验方法

2.1试验用纳米粉体材料

2.2真空热压烧结法制备块体材料

2.3纳米复合粉体性能分析方法

2.3.1透射电镜(TEM)分析

2.3.2XRD物相分析

2.3.3热重-差热(TG-DTA)分析

2.3.4面比表积BET测定(BET)

2.4材料的组织结构分析方法

2.4.1密度的测定

2.4.2物相分析

2.4.3金相观察

2.4.4电镜观察

2.5材料力学性能测试方法

2.5.1抗载能力分析

2.5.2断裂韧性的测定

2.5.3洛氏硬度的测定

2.5.4维氏硬度的测定

3纳米复合陶瓷粉体的制备及性能表征

3.1纳米复合陶瓷粉体的成分设计

3.2纳米复合陶瓷粉体的制备方法

3.3纳米复相陶瓷粉体的实验制备过程

3.3.1实验原料

3.3.2实验设备

3.3.3粉体制备

3.3.4粉体表征

3.4实验结果及讨论

3.4.1制备过程分析

3.4.2PH值对粉体团聚度的影响

3.4.3溶液初始浓度对粉体团聚度的影响

3.4.4表面活性剂的影响

3.4.5醇水比的影响

3.4.6分散剂的影响

3.4.7X射线衍射分析

3.4.8煅烧温度对晶体粒尺寸的影响

3.4.9粉体形貌分析

3.5本章总结

4Al2O3基多元纳米复相陶瓷的制备及性能

4.1烧结理论

4.1.1黄培云压形方程

4.1.2坯体烧结初期的数学处理

4.1.3热压烧结时计算试件应变的方法

4.1.4烧结致密化

4.1.5晶粒生长

4.2烧结方法

4.3真空热压烧结陶瓷性能的影响因素

4.3.1真空热压烧结温度对陶瓷性能的影响

4.3.2真空热压烧结压力对陶瓷性能的影响

4.4A3Z3S粉体的热压烧结

4.4.1烧结设备

4.4.2粉体成形工艺

4.5纳米复相粉体烧结结果

4.6纳米复相陶瓷烧结体的致密化特性

4.7 4A3Z3S的组织及性能分析

4.7.1微观组织观察

4.7.2力学性能测试

4.8本章总结

5Al2O3基多元纳米复相陶瓷的超塑性变形

5.1超塑性研究的历史和现状

5.2超塑性类型和特征

5.3复相陶瓷的超塑性压缩变形

5.4Al2O3基多元纳米复相陶瓷的超塑性压缩实验

5.4.1实验材料

5.4.2实验设备

5.4.3实验过程

5.4.4超塑性压缩中的应力-应变关系

5.5晶粒尺寸对应变速率的影响

5.6超塑变形后材料的微观组织

5.6.1X射线衍射分析

5.6.2微观组织观察

5.6.3电子显微分析

5.7超塑变形后材料的力学性能

5.7.1硬度及断裂韧性的计算

5.7.2纳米压痕测试

5.8本章总结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢