中间体O-（3-氯-2-丙烯基）羟胺的合成

摘要

O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺属烷氧基胺类化合物，可用作烷基胺基化试剂。在有机合成和新药生产中引入烷氧基胺基团到酮类化合物(特别是甾族化合物)，可用作药物生产的中间体，也可作新医药和新农药创制领域的中间体。O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺是农药烯草酮的重要中间体。本文在查阅大量文献的基础上，对现有O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的合成路线和方法进行了概述和研究。通过研究、分析，选择了以较少文献报道的邻苯二甲酸为起始原料，经酰氯化反应，与羟胺闭环，与1，3-二氯丙烯缩合，最后肼解四步反应合成O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的合成路线，并最终合成出了产品。 本文主要研究了邻苯二甲酰氯与羟胺合成N-羟基邻苯二甲酰亚胺反应中不同反应条件对收率的影响，通过实验确定了最佳合成条件，该步反应最高收率可达76.5％。对与1，3-二氯丙烯缩合与肼解两步的部分反应条件进行优化，最终收率分别为88.4％和64.6％。 本实验通过红外(IR)，NMR共振，GC-MS，LC-MS对合成的O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺及中间体进行了表征，其分析的结果与目标化合物结构相符合，建立了产品及中间体的HPLC分析方法。

目录

文摘

英文文摘

声明

引　言

1　文献综述

1.1环己烯酮肟类除草剂的开发与应用进展

1.2环己烯酮肟类除草剂的合成路线

1.3烯草酮简介与合成方法

1.4 O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的合成总结

1.5论文的设计思想、目的和意义

2　实验

2.1仪器与试剂

2.2实验操作

3　结果与讨论

3.1邻苯二甲酰氯合成实验结果与讨论

3.2N-羟基邻苯二甲酰亚胺合成实验结果与讨论

3.3 2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1，3-二酮的合成实验结果与讨论

3.4 O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺合成实验结果与讨论

3.5本章小结

4　一些化合物的分析和数据

4.1定性分析

4.2定量分析

结　论

参考文献

附录

致谢