柏子仁制霜新工艺及质量标准研究

摘要

目的：
　　 柏子仁为柏科植物侧柏Platycladus orientalis（L.）Franco的干燥成熟种仁，具有养心安神，止汗，润肠的作用。2005版《中国药典》收载了柏子仁和柏子仁霜，但是传统的柏子仁霜在制霜过程中，操作繁琐，生产周期长，制霜效率低，而且药典也没有关于柏子仁霜具体的质量标准。因此本课题旨在比较传统制霜法和现代制霜法，寻找制霜新工艺，优选出新工艺的最佳炮制参数，初步筛选出柏子仁活性部位，比较柏子仁炮制前后药理作用的变化，并制定柏子仁和柏子仁霜的质量标准。
　　 材料与方法：
　　 柏子仁购于安徽亳州药材公司，经辽宁中医药大学鉴定教研室翟延君教授鉴定为柏科植物侧柏Platycladus orientalis（L.）Franco的干燥成熟种仁。
　　 1以制霜效率，脂肪油含量，酸败度为指标，比较冷法、热法、蒸法、溶剂提取法和机械压榨法炮制柏子仁霜，寻找制霜新方法，以蒸炒温度、蒸炒时间、压榨温度、压榨次数为考察因素，采用正交设计优选柏子仁制霜新工艺最佳炮制参数，采用苯酚-硫酸法，测定柏子仁炮制前后多糖含量变化。
　　 2按国标法，包括直接睡眠实验、巴比妥钠阈下剂量催眠实验、延长戊巴比妥钠睡眠时间实验和巴比妥钠睡眠潜伏期实验，对柏子仁不同极性提取物，脂肪油、醇提物、多糖进行改善睡眠功能实验，初步筛选出改善睡眠活性部位，并观察不同极性部位能否引起滑肠致泄的副作用。比较炮制前后柏子仁改善睡H民作用及小肠推动作用的变化。
　　 3以脂肪油含量为指标，研究柏子仁霜的质量标准，测定十批次柏子仁及十批次放大验证柏子仁霜的酸败度、水分、灰分及酸不容性灰分，初步制定柏子仁及柏子仁霜的质量标准。
　　 结果：
　　 1机械压榨法可以取代传统制霜法工业生产柏子仁霜，正交法优选出最佳制霜工艺为柏子仁在130～140℃下炒1min，在60～70℃下用榨油机压榨3次，制霜后柏子仁脂肪油含量从49％～53％降到16％～20％，而总多糖含量有增加。
　　 2在改善睡眠功能试验中，柏子仁生品醇提物组与空白组有显著性差异，柏子仁多糖组会随着剂量的增加，改善没睡眠作用增强，但与空白组比较没有显著性差异，柏子仁脂肪油组与空白组比较没有差异。柏子仁生品及柏子仁霜的水煎液均有改善睡眠作用，且炮制后作用增强。
　　 柏子仁各极性部位组以及生品组和炮制品组的小鼠粪便的直接观察结果均没有发现不稀软、不成形现象，墨汁在小肠内推进率结果是各组与空白组比较均没有差异。
　　 3柏子仁霜脂肪油含量不得过20.0％，柏子仁及柏子仁霜脂肪油酸值不得过40.0羰基值不得过30.0，过氧化值不得过0.26。
　　 结论：
　　 1机械压榨法生产柏子仁霜工艺稳定可行、质量均一且效率高。
　　 2柏子仁生品醇提物有明显改善睡眠作用，柏子仁制霜后改善睡眠作用增强，生品和炮制品均没有明显的滑泻作用，但可润肠通便。
　　 3制订的柏子仁及柏子仁霜质量标准，准确可行，部分标准已被2010版《中国药典》收载。