聚乙烯醇缩丁醛的合成与应用

摘要

聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是制备夹层安全玻璃的必备材料，随着汽车和建筑行业的发展，夹层安全玻璃的用量越来越大，有广阔的市场前途。PVB在合成的过程中容易结块，影响后处理工序。为解决这一问题，目前各个生产厂家都是在合成的过程中加入各种乳化剂，达到分散的目的，但这又增加了去除乳化剂的工序，增加生产难度和成本。本实验通过研究发现，丁醛在反应体系中的分散不均匀是造成结块的主要原因。通过改变工艺条件，在40～60℃的条件下，将正丁醛加入PVA溶液中，可保证正丁醛分散均匀，降至适当温度后，再滴加盐酸，这样在不加任何乳化剂的条件下也得到了粉末状的PVB产品。研究发现，影响PVB质量因素的还有升温速率、搅拌快慢、后处理温度、水洗等。中试放大实验所得的PVB的缩醛度为77.7％，并制得薄膜及夹层安全玻璃，进行了性能测试。 选用四种增塑剂与自制PVB树脂混合，制得薄膜，利用相容性、拉伸强度、断裂伸长率、玻璃化转变温度、熔体流动速率等数据探讨了不同种类及不同用量的增塑剂对PVB薄膜性能的影响。实验结果表明，极性高的增塑剂与PVB树脂的相容性好，四种增塑剂与PVB的相容性大小依次为：DEHP>DOP>DBP>DOS。在相容范围内，随着增塑剂含量的增加，PVB薄膜的拉伸强度降低，断裂伸长率增加，玻璃化转变温度降低，熔体流动速率增加。而且DEHP对PVB的增塑效果最好，当DEHP的含量为20份时，PVB薄膜的拉伸强度达到30MPa，断裂伸长率达到375％，完全达到国产PVB膜片的物理性能指标。 将自制的PVB增塑后，与玻璃合片，制得夹层安全玻璃，经测试，其雾度≤0.41％，达到夹层玻璃的使用标准。敲击实验结果显示，其敲击值为9～10，落球冲击剥离实验后，夹层玻璃只有裂纹，不断裂，与上海海顿塑胶有限公司生产的PVB相比，自制的PVB与玻璃的粘合力合格，达到安全玻璃的使用要求。

目录

文摘

英文文摘

声明

引 言

1文献综述

1.1概述

1.2 PVB树脂的应用

1.2.1用作安全玻璃中间膜

1.2.2在陶瓷花纸上的应用

1.2.3在涂料行业中的应用

1.2.4在粘合剂行业中的应用

1.2.5在铝箔纸上的应用

1.2.6在工程塑料及纤维方面的应用

1.2.7其它应用

1.3世界PVB工业发展历史、现状及前景

1.3.1国外PVB的生产情况

1.3.2我国PVB的生产情况

1.4 PVB树脂的制备

1.4.1一步法

1.4.2二步法

1.4.3 PVB树脂合成之后的废水处理

1.5 PVB中间膜的研究概况

1.5.1 PVB中间膜的生产工艺

1.5.2 PVB中间膜的种类

1.5.3 PVB薄膜常用增塑剂

1.5.4 PVB薄膜中的其他助剂

1.6 PVB膜片的性能和质量指标

1.6.1物理性质

1.6.2质量标准

1.7夹层安全玻璃简介

1.7.1夹层安全玻璃的概念及用途

1.7.2夹层安全玻璃的特性

1.7.3夹层安全玻璃的历史和现状

1.7.4 PVB夹层安全玻璃制备工艺的研究

1.7.5夹层安全玻璃的分类

1.7.6夹层玻璃的发展趋势

1.8国内外PVB树脂发展动态

1.8.1生产技术

1.8.2应用

2聚乙烯醇缩丁醛的合成、表征及中试放大

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1实验原料

2.2.2实验仪器

2.2.3实验工艺

2.2.4分析表征

2.3结果与讨论

2.3.1加料方式的选择

2.3.2 PVA在体系中含量的影响

2.3.3丁醛加入量的影响

2.3.4盐酸加入量的影响

2.3.5反应温度的影响

2.3.6搅拌速度的影响

2.3.7后处理温度对产品的影响

2.3.8水洗次数对产品质量的影响

2.3.9反应过程中体系粘度的变化

2.4 PVB的结构表征

2.4.1红外表征

2.4.2 1H-NMR表征结果

2.4.3 13C-NMR表征结果

2.5中试放大

2.6 小结

2.7 PVB树脂工业化生产原理示意图

3 PVB树脂的性质测试

3.1前言

3.2实验原料

3.3测试方法

3.4分子量测定

3.5粘度测定

3.6溶解性测定

3.6.1 PVB在纯溶剂中的溶解性

3.6.2 PVB在混合溶剂中的溶解性

3.7本章小结

4 PVB薄膜的制备

4.1前言

4.2试验部分

4.2.1主要原料

4.2.2实验仪器

4.2.3 PVB薄膜制备工艺

4.2.4夹层安全玻璃的制备

4.3性能测试

4.4结果与讨论

4.4.1增塑剂与PVB树脂相容性的比较

4.4.2增塑剂对薄膜力学性能的影响

4.4.3增塑剂对树脂加工流动性的影响

4.4.4增塑剂对薄膜Tg的影响

4.4.5 PVB与夹层安全玻璃粘结性能的测试

4.5本章小结

4.6 PVB膜片的生产工艺与设备简介

结 论

参考文献

攻读硕士论文期间发表学术论文情况

致 谢