大连市地表水中环状硅氧烷的分析与测定

摘要

固相萃取是近些年新发展起来的水样品预处理技术。这种高效新型的方法和技术的出现克服了以往前处理方法的种种诸多不足，向过程简单、处理速度快、装置小的趋势发展，集萃取、浓缩于一体，并且溶剂用量小不会造成二次污染，是一种绿色的对环境友好的一种预处理方法，很有发展前景。气相色谱(GC)法由于能实现较高效率的分离和定量测定，气相色谱与火焰离子检测器(FID)的联用已经广泛应用于环境样品中痕量、半痕量有机污染物的分析，也是改进水中有机污染物分析方法的重要手段。
　　本文采用固相萃取(SPE)联合气相色谱法法对水中典型环状硅氧烷进行检测，水样用醋酸纤维滤膜和Sep-pak C18固相萃取柱对待测物八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)进行净化和富集，富集后用四氢呋喃洗脱下来，然后用气相色谱-质谱分析，该检测方法在所测范围内具有良好的线性关系，检测限约为15ng/L，重复3次测量的相对标准偏差小于10.48％，回收率为80.35％～122.15％。采用此方法检测水样的痕量有机硅氧烷污染物，其结果表明该检测方法是一种简便、准确的分析方法。
　　利用本研究确定的测定检测方法，对大连市市区地表水、河流和水库水进行了D4和D5物质的检测。结果表明，马栏河中D4浓度较高，达到0.1269μg/L，马栏河和凌水河受D5污染比较严重，分别达到0.0546μg/L和0.0308μgL，甚至超过了污水处理厂的处理污水。

目录

声明

摘要

1 有机污染物分析

1．1 水体有机污染物的分析方法

1．1．1 气相色谱(GC)

1．1．2 气相色谱-质谱(GO-MS)联用

1．1．3 气相色谱与傅立叶变换红外光谱(GC-FTIR)联用法

1．1．4 高效液相色谱(HPLC)法

1．1．5 液相色谱-质谱联用法(LC／MS)

1．1．6 液相色谱-气相色谱联用法(LC／GC)

1．2 环境中痕量有机污染物分析中的样品前处理技术

1．2．1 固相萃取(SPE)

1．2．2 固相微萃取(SPME)

1．2．3 膜分离

1．3 固相微萃取／气相色谱／质谱(SPME-GC／MS)联用法的研究

2 硅氧烷污染现状

2．1 硅氧烷污染物

2．1．1 硅氧烷理化性质及来源

2．1．2 硅氧烷应用和分布

2．1．3 产量和暴露量

2．1．4 安全评估现状

2．1．5 环状硅氧烷毒性

2．2 硅氧烷分析的研究

2．3 本课题的研究内容、创新点及研究的意义

3 实验部分

3．1 仪器及试剂

3．1．1 实验试剂

3．1．2 实验仪器

3．2 标准溶液的制备

3．3 样品采集

3．3．1 大连市地表水概况

3．3．2 样品采集

3．4 样品前处理方法

3．5 分析方法的确立

3．5．1 色谱分析条件

3．5．2 质量控制

3．5．3 回收率的测定

3．6 小结

4 结果与讨论

4．1 固相萃取小柱的选择

4．2 色谱操作条件的选择与优化

4．3 固相萃取条件的确定

4．3．1 pH的选择

4．3．2 活化剂的选择

4．3．3 洗脱剂的选择

4．4 检测结果分析

4．4．1 样品气相色谱的分析

4．4．2 D4和D5四氢呋喃溶液中标准曲线

4．4．3 回收率分析

4．4．4 大连地区水样分析结果

4．5 小结

结论

参考文献

致谢