微波法改性13X分子筛的交换规律研究

摘要

十九世纪末就已发现了沸石的离子交换作用。沸石的可逆离子交换能力是其重要性能之一。利用它可调节晶体内的电场、表面酸性，从而可改变沸石的性质、调节沸石的吸附和催化特性。在许多应用场合，常常对沸石分子筛中的残余钠含量有一定要求。因此除根据各类阳离子的特性，结合使用上的要求发展分子筛的不同交换方法外，改进交换技术，进一步提高交换度也是分子筛研究领域的一个很重要课题。微波作为一种清洁、高效的能源，近几十年来越来越受到重视。本文尝试将微波技术应用于沸石分子筛的离子交换。 近些年来，虽然沸石分子筛在应用上取得了巨大成绩，但用微波辐射法改性13X分子筛，并通过测定交换母液的残留离子浓度来推断分子筛的交换度的报道尚未报道，这两点是本课题的创新之处。论文以KCl和BaCl2作为离子源，用K+、Ba2+两种离子对13X进行交替交换复合改性，以等离子体单道扫描光电直读光谱仪(ICP)和原子吸收光谱仪为手段，以分子筛的交换度为考察目标，用离子交换效率来考察改性工艺对13X沸石分子筛的交换度的影响。 实验采用微波法改性13X分子筛，在课题组前期工作的基础上进行。实验条件：交换比为1:1，首次焙烧温度采用600℃，再次焙烧温度均采用700℃，水热处理时间为0.3h，离子交换次数为6次，交换顺序为：K-Ba-K-Ba-K-K。实验确定了每次离子交换的反应时间，都是10min。通过与常规方法比较得知，微波连续作用可将每一次离子交换的时间提高11倍，耗电量仅为常规法的百分之七点三一。 采用微波法进行离子交换所需要的时间短，电耗省，交换效果好。由此可见，微波法改性13X分子筛的改性工艺可行，工艺条件具有可操作性。经过六次交换，分子筛的交换度就可达到90﹪以上。当分子筛的交换度达到82﹪时，最大分离度可达4以上。通过扫描电镜，直观地观测到分子筛改性前后的差异，证明了改性工艺的可行性。

目录

文摘

英文文摘

独创性声明及关于论文使用授权说明

第一章前 言

第二章文献综述

2.1沸石分子筛

2.1.1分子筛简介

2.1.2沸石分子筛的分类及其发展

2.1.3沸石分子筛的制备

2.1.4沸石分子筛的结构及性能

2.1.5沸石分子筛改性方法

2.1.6沸石分子筛的应用

2.2微波辐射技术

2.2.1微波的主要特性及加热特点

2.2.2微波在化工生产中的应用

2.3微波的加热机理

2.3.1微波与物质相互作用原理

2.3.2微波极性分子加热原理

2.3.3微波诱导催化反应原理

2.3.4微波加速化学反应的机理

第三章X型分子筛离子交换机理

3.1 X型分子筛简介

3.2 13X离子交换机理

3.3钾、钡离子交换对X型分子筛各项性能的影响

3.3.1对孔径的影响

3.3.2对表面酸性的影响

3.3.3对稳定性的影响

3.4改性分子筛对分离混合二甲苯各项性能的影响

第四章实验部分

4.1药品和设备

4.1.1实验药品

4.1.2实验设备

4.2实验方法

4.2.1分子筛改性方法

4.2.2分子筛交换度测定方法

4.2.3交换度计算方法

4.3实验方案

4.4实验结果与讨论

4.4.1数据可靠性的考察

4.4.2微波辐射法改性13X分子筛

4.4.3 4K-2Ba工艺对分子筛交换度的影响

4.4.4交换效率与最大分离度、孔径的关系

4.4.5常规与微波条件下离子交换的比较

4.4.6 SEM观测结果

结 论

参考文献

附录

致谢